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纤维增强二氧化硅气凝胶的制备主要采用溶胶-凝胶酸碱两步法制备具体实验步骤:1.将TEOS、水、无水乙醇按摩尔比1:4:10混合(先加正硅酸乙酯,无水乙醇,最后加水),加热到五十度,加入0.2mol/L的盐酸溶液(按TEOS:HCl摩尔比1:7.5×10-4)搅拌20分钟。若不加热,常温下搅拌12h即可。2.将玻璃纤维掺杂剪短,将纤维按一定体积分数加入到溶胶中,超声10min。3.往上述溶液中加入浓氨水乙醇溶液(按TEOS:NH4OH摩尔比1:0.0375)搅拌均匀,吸入注射器中(圆柱形),或是倒到玻璃板上(片状),直到凝胶发生。4.在50℃下在无水乙醇溶液中老化24小时。5.在改性剂中放置一段时间,进行表面疏水改性(48h)改性剂组分:摩尔比:TMCS:H2O:IPA=0.4:1:0.4,体积比:TMCS:n-hexane=1:106.用正己烷替换溶液三次,12小时/次。7.在干燥箱中干燥,50℃下。仪器:磁力搅拌器(加热装置)、鼓风干燥箱、注射器、烧杯、药品:正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇、盐酸、氨水、纯净水、三甲基氯硅烷(TMCS)、正己烷(n-hexane)、异丙醇(IPA).纤维体积分数φ=Vfiber/Vtotal=mfiber/Pf·VtotalMfiber---纤维质量;Pf----纤维密度;Vfiber----纤维体积;Vtotal---气凝胶复合材料的体积纤维增强复合气凝胶的合成有两种:(1)凝胶整体成型:将二氧化硅溶胶与增强体(纤维)混合,形成凝胶混合体,然后将混合体老化、干燥得到复合气凝胶。(2)颗粒混合成型:预先制备好的二氧化硅气凝胶颗粒和粉末,与增强剂(纤维)、粘结剂混合,通过模压成型制备。方法2缺点:二氧化硅气凝胶颗粒是通过模压成型结合在一起,材料中存在较多的微孔或大孔,这使得导热系数增加,不能最大发挥气凝胶低导热率优势,而且加入的胶黏剂也会增加材料的热传导,导致导热率增加,此外样品中的微孔或大孔的存在降低了材料的力学性能。工艺流程图(类似,自己添加纤维步骤)TEOS+水+无水乙醇滴加稀HCl磁力搅拌10min搅拌均匀,模具中凝胶滴加浓氨水老化24h表面疏水处理,50℃恒温震荡48h正己烷替换溶液12h,3次50℃下干燥
本文标题:玻璃纤维增强SiO2复合气凝胶制备方法
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