甲基氢环硅氧烷的制备研究

毕业设计（论文）题目（中文）：甲基氢环硅氧烷的制备研究（外文）：Studiesofthepreparationofmethyl-hydrogencyclosiloxane院（系）：专业：学生姓名：学号：指导教师：2014年5月9日成绩：ii目录1引言.........................................................................................................................11.1甲基氢环硅氧烷的概述...................................................................................21.2甲基氢环硅氧烷（DnH，n=3，4，5，6）的研究进展................................42试剂和仪器.............................................................................................................82.1原料及试剂.......................................................................................................82.2仪器...................................................................................................................82.3检测方法...........................................................................................................93实验部分................................................................................................................93.1溶剂对比实验...................................................................................................93.1.1实验方法.................................................................................................93.1.2实验结果与讨论...................................................................................123.1.3实验小结...............................................................................................123.2反应的体积比对反应收率的影响.................................................................133.2.1实验方法...............................................................................................133.2.2实验结果与讨论...................................................................................143.2.3实验小结...............................................................................................143.3模板剂对比实验............................................................................................153.3.1实验方法...............................................................................................153.3.2实验结果与讨论...................................................................................153.3.3实验小结...............................................................................................163.4溶剂回收处理实验.........................................................................................16iii3.4.1实验部分...............................................................................................163.4.2实验结果与讨论...................................................................................173.4.3实验小结...............................................................................................174产物的表征..........................................................................................................175结论......................................................................................................................19参考文献......................................................................................................................211甲基氢环硅氧烷的制备研究摘要：本论文研究了甲基氢二氯硅烷水解合成甲基氢环硅氧烷的工艺，研究了水解方法、溶剂和模板剂对甲基氢环硅氧烷收率的影响，用各种合成方法对甲基氢环硅氧烷的组分进行了比较。在30℃以下水解，用1,4—二氧六环作溶剂，NaHCO3做模板剂，甲基氢环硅氧烷的收率能达到95.5%。利用GC-MS表征分析了1,3,5,7---四甲基环四硅氧烷(D4H)、2,4,6,8,10---五甲基环五硅氧烷(D5H)。关键词：甲基二氯硅烷，水解，四甲基四氢环四硅氧烷，五甲基五氢环五硅氧烷Studiesofthepreparationofmethylhydrogen-cyclosiloxaneAbstract:Thispaperstudiedthemethylhydrogencyclosiloxaneweresynthesizedbyhydrolysisofmethyldichlorosilaneprocess.Effectofmethodsofhydrolysistypeofsolventandthetemplateagentontheyieldofmethylhydrogencyclosiloxanewerestudied.Compositionsofmethylhydrogencyclosiloxanesynthesizedbysomemethodsarecompared.Hydrolysisbelow30℃,using1,4-dioxaneassolvent,NaHCO3astemplateagent,theyieldofmethylhydrogencyclosiloxanecanreach95.5%.ThesynthesizedtetramethylhydrogencyclotetrasiloxaneandpentamethylcyclopentasiloxanewerecharacterizedandanalysisbyGC-MS.Keywords:methyldiochlorosilane.hydrolysis,1,3,5,7---tetramethylcyclotetrasiloxane，2,4,6,8,10---pentamethylcyclopentasiloxane1引言有机硅是指结构中含有Si-O键、并且至少有一个有机基直接与硅原子相连接的人工合成的有机硅化合物[1]。有机硅聚合物结构上以硅原子和氧原子为主链，其中构成主链的硅氧键具有较高的键能，因此有机硅高聚物对热、氧的稳定性比一般的有机高聚物高得多。虽然有机硅材料在室温下的力学性能与其它材料差异不大，但其在高低温下表现出卓越的物理、力学性能，在-60~250℃之间多次交变，其性能不受影响，有的甚至能在-100℃下正常使用。这样独特的结构，让有机硅材料兼备了无机材料与有机材料的性能[2]。有机硅材料不仅具有气体渗透性高、表面张力低、粘温系数小、压缩性高等无机材料性能[3]，而且还具有电气绝缘、耐高低温、耐氧化稳定性、耐候性、耐腐蚀、难燃、憎水、无毒无味以及生理惰性等有机优异特性[4]，由于有机硅材料这些优异的性能，因此应用非常广泛。它不仅作为航空、军事技术部门等尖端技2术的特种材料使用，而且也用于国民经济部门，其应用范围已扩大到建筑、电子电气、纺织、汽车、机械、金属和油漆、化工轻工、皮革造纸、医药医疗等等[5]。有机硅不仅可以作为一种基础材料、结构材料在一些大工业中大量应用，而且可以作为补助剂或辅助材料与其它材料共用或改善其他材料的的工艺性能[6]。大多数有机硅材料主要应用于粘合、表面活性、涂层、密封、润滑、脱模、消泡、抑泡、防潮、防水、惰性填充等。随着有机硅数量和品种的持续增长，应用领域不断拓宽，形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系，许多品种是其他化学材料无法替代而又必不可少的。有机硅化合物本身就是新型材料，同时也为相关工业领域的发展提供了技术保障和基础，由于其优异的性能在工农工业生产、国防军工、医疗卫生等方面已经服役了很多年，享有“工业味精”、“科技发展催化剂”等美誉[7]。近二十年来，有机硅的研究方向变得更加广阔，如研究含聚硅氧烷的导电材料、非线性光学材料、液晶材料、高强度SiC、SiN4陶瓷纤维等方向。目前，有机硅材料的应用技术可以说达到了空前的灿烂，室温硫化硅橡胶和硅烷偶联剂以及生物和医用有机硅高聚物接二连三的涌现，使有机硅材料走向更广阔的应用领域。我国有机硅材料的发展较为迅速，许多有机硅产品已经得到广泛应用，甲基氢环硅氧烷作为电子工业良好的密封材料和多功能硅油的制备原料，也得到大力的研究和发展，现在国内的部分有机硅公司已经可以生产甲基氢环硅氧烷。1.1甲基氢环硅氧烷的概述甲基氢环硅氧烷无色透明液体，其中含有的成分有D3H、D4H、D5H、D6H。甲基氢环硅氧烷是