电子能量损失谱.

材料的电子能量损失谱分析内容1基本原理：1】电子散射2】表征2仪器结构:1】谱仪2】能量过滤3应用举例：1】元素分析2】电子状态3】过滤像EELS基本原理电子的非弹性散射电子散射的表征散射截面：σ=N/nmne平均自由程：b=6.25×102(ρ/A)1/2(Z/E)t3/2束扩展：λ=A/N0ρ吸收系数：dI=-μ0Idt穿透能力：1/μ0EELS的典型谱线强度比较NiO边（Edge）的形成吸收边能量能级位置K边1s壳层L2,3边2p壳层M4,5边3d壳层N6,7边4f壳层谱仪结构TEM-EELS结构(串行检测)EELS结构(并行检测)能量过滤器能量过滤器和损失谱仪比较CCD应用举例一、AlSiON陶瓷的元素分析TEM衍衬像二、BN的B-K边与散射角的关系188ev2Pz轨道2Px－Py轨道C//C面:X-YBN电子散射矢量几何000¼½散射角的选择0001001/4d1/2d1/dα=1/50dα三、非晶碳、石墨和金刚石的EELS谱291ev284evC-K=284evσπ石墨的C-K边及石墨的径向分布函数F0.14nm高能区四、(Bi,Ca)MnO3相变引起O－K边变化(1s2p)Ca＝0.95Ca＝0.85527evO-K=532ev(Bi,Ca)MnO3相变引起O－K边变化527evO-K=532ev室温相低温相五、TiNiFe的母相和马氏体TiNiFe马氏体的Ti、Ni的L2,3边（pd白线）L2(2p1/2-3d)(2p3/2-3d)L3L2L3456ev462ev855ev872evTiNiFe合金相变前后Ti的L2,3边变化TiNiFe白线L2,3的P/B六、Cu和Cu合金的L2,3边：2p3dAl＝0.8Al＝0.5Al＝0.25Al＝0.0Cu1－xAlxL3:931evL2:951ev探测几何影响空间分辨率能谱、能损谱、Z衬度像有不同分辨率能损谱空间分辨率高于能谱能损谱-扫描像能量过滤像能损谱-线扫描（一维“谱•像”）二维“谱•像”——三维图象4.AEM：“谱•像”——碳纳米管一维“谱-像”可定量分析定量强度分布碳空心管锰的填充碳-（硼-氮）-碳套管Probeposition碳-（硼-氮）-碳套管碳-（硼-氮）-碳套管4.AEM：二维“谱•像”10nm10nmSTEM-ADFSTEM-ADFOLaNSiSi:Si3N4N:Si3N4N:GBSi:GB4.AEM：“谱分离”晶界膜01234100ev120ev140evGB1GB2IF1IF24.AEM：晶界膜变化00.20.40.60.8100.511.522.5N:ON:SiN:O,N:Siratiod(nm)GB1GB2GB1IF1IF2GB2d(nm)2.240.991.650.73N:O0.200.260.340.65N:Si0.310.350.450.79N%@TP2.620.27540560520EnergyLoss(eV)Bulk:SrTiO3S5:noFeS5:Fe=0.1wt.%S5:Fe=0.5wt.%Bulk:TiO24.AEM：“谱分离”定义晶界层错面能损谱-像的获得钛酸钙中多余氧化钙原子层EnergyLoss(eV)CaTiO3Ca4Ti3O10CaOFaultCaOBulk5nm5nmBFBFHADFHADFEnergy-FilteredTEMZero-Loss(10eV)OMappingCMappingNMappingBMappingSTEM-EELS分析SiOTi.02468x10000123456x100000.51.01.500.51.01.52x100000.20.40.60.81.0WeighttoModel00.51.01.5WeighttoModel02468Position(nm)CaTiCa/TiOELNES:CaTiO3ELNES:CaOfault02468450455460465470200025003000350040004500500055006000Ti2p1/2Data:dTi2p_CModel:GaussEquation:y=y0+(A/(w*sqrt(PI/2)))*exp(-2*((x-xc)/w)^2)Weighting:yNoweightingChi^2/DoF=32442.08206R^2=0.94843y02431.29635?9.43089xc1458.12483?.01683w11.53871?.03563A16100.84287?37.15406xc2463.87289?.07026w23.0482?.15844A24067.43829?22.62831CountsBindingEnergy(eV)Ti2p3/2TiO2/SiO2Nanocable表征成分过滤像EELS谱线的CCD过滤像一维衍射花样能量过滤的CCD像元素面分布元素面分布的双窗口法原理Is(x,y)＝I2（x，y）/I1（x，y）Ni合金的能量过滤像零损失像Ti－L双窗口法像元素面分布的三窗口法原理Is(x,y)=I3(x,y)－IB(x,y)IB=CEexp{-r}SiC和SiN能量过滤像零损失像C元素分布像（C－K）N元素分布像（N－K）Fe2O3会聚束衍射的能量过滤AlInAs的电子衍射花样能量过滤107KΔE=+5EV矩形区漫散射强度分布等强线A：1/31/31/3B:1/21/21/2