滤袋法测粗纤维

滤袋法测粗纤维的含量实验目的：掌握滤袋法测粗纤维方法。实验原理：将试样用0.13mol/l预热硫酸和0.26mol/l预热氢氧化钠溶液煮沸消化一定时间。再用丙酮和石油醚除去溶物，经高温灼烧扣除矿物质的剩余物为粗纤维。当用稀酸处理时，淀粉、果胶和部分半纤维素被溶解；当用稀碱处理时，可除去蛋白质和部分半纤维素、木质素、脂肪；当用丙酮和石油醚处理时，可除去单宁、色素、脂肪、蜡质以及部分蛋白质和戊糖；实验仪器：分析天平；电热板；高脚烧杯（带冷凝球）；电热式恒温箱；干燥器；高温炉；古氏坩埚；小型洗衣机；封口机。实验试剂：硫酸；氢氧化钠；丙酮；石油醚。实验步骤：一、纤维袋105℃烘干1h后，取出于干燥器冷却30min，准确称重，记录纤维袋的重量。二、将准确称好的样品（0.5***g左右）放入纤维袋中，用封口机封口，用2B铅笔给纤维袋编号。三、往900ml高脚烧杯中加入0.13mol/L硫酸溶液（每个纤维袋加约50ml）600ml，盖上冷凝球，接通自来水，用电热板加热硫酸溶液至即将微沸，将纤维袋放入，用重物压在纤维袋上，要求溶液在10min内微沸，微沸处理30min。四、将处理完的纤维袋先放在甩衣机内甩干2min，放入90－100℃沸水的烧杯中2-3min，至中性（蓝色石蕊试纸不变色）。将纤维袋放入甩衣机中甩干2min。五、往900ml高脚烧杯中加入0.26mol/L氢氧化钠溶液（每个纤维袋加约50ml）600ml，盖上冷凝球，接通自来水，用电热板加热氢氧化钠溶液至即将微沸，将纤维袋放入，用重物压在纤维袋上，要求溶液在10min内微沸，微沸处理30min。六、将处理完后的纤维袋先放在甩衣机内甩干2min，放入90－100℃沸水的高脚烧杯2-3min，至中性（红色石蕊试纸不变色）。将纤维袋放入甩衣机中甩干2min。七、分别用石油醚、丙酮浸泡纤维袋于烧杯中10min，取出，将纤维袋放入甩衣机中甩干5min，放在打开的通分橱下1h。八、将纤维袋放入干净坩埚内于105℃烘箱中烘2h至恒重，记录重量。九、将空坩埚与纤维袋一起放入马福炉300℃炭化至无烟（炉门微开），550℃灼烧3h至恒重，记录重量。十、计算粗纤维含量1粗纤维=(M1-M2-M0)/M×100%式中，M1：105℃烘干后瓷坩埚及纤维袋的重量，g;M2:550℃灼烧后瓷坩埚及纤维袋的重量，g;M0:纤维袋的重量，g;M:试样（未脱脂时）重量，g。2重复性每个样本取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。粗纤维含量在10%以下，允许相差5%；粗纤维含量在10%以上，允许相对偏差为10%。