漂白粉中有效氯的测定(全)

漂白粉消毒此药能杀死各种病原体，适用于不能密闭的蚕室和房屋。消毒标准：浓度为1%有效氯，每100㎡喷漂白粉药液5斤。药液配制：依测定漂白粉有效氯的含量进行配制，计算公式：漂白粉用量=消毒液含量×（目的浓度÷原液浓度）。消毒方法：取其澄清液，喷洒在蚕室蚕具上，要达到喷匀、喷湿、喷透，要保持30分钟以上的湿润准状态。注意事项：防止金属腐蚀；当天用，当天配制；选择早晨、傍晚湿重，阴天时进行；防止日晒及吹干影响消毒效果。(待续）黑龙江省蚕蜂技术指导总站马晓斌漂白粉消毒此药能杀死各种病原体，适用于不能密闭的蚕室和房屋。消毒标准：浓度为1%有效氯，每100㎡喷漂白粉药液5斤。药液配制：依测定漂白粉有效氯的含量进行配制，计算公式：漂白粉用量=消毒液含量×（目的浓度÷原液浓度）。消毒方法：取其澄清液，喷洒在蚕室蚕具上，要达到喷匀、喷湿、喷透，要保持30分钟以上的湿润准状态。注意事项：防止金属腐蚀；当天用，当天配制；选择早晨、傍晚湿重，阴天时进行；防止日晒及吹干影响消毒效果。(待续）黑龙江省蚕蜂技术指导总站马晓斌附：消杀用药配制方法及用量计算：1.漂白粉使用浓度计算：漂白粉原粉含有效氯为25%(250000mg/Kg)1000mg/L的有效氯浓度配制：用1公斤漂白粉加水249公斤，充分溶解，沉淀后取上清液，即可直接使用。10000mg/L的有效氯的配制：用1公斤漂白粉加水24公斤，充分溶解，沉淀后取上清液，即可直接使用。250mg/L的有效氯浓度配制：用0.1公斤漂白粉加水99.9公斤，充分溶解，沉淀后取上清液，即可直接使用。首先要说明的是，50000mg/L里的毫克数指的是有效氯的质量。50000mg/L=50g/L现在假设需要x克的漂白粉，则其中含氯的质量为0.3x克。假设最后配成1L的溶液，那么可以建立如下方程：0.3x/1=50解方程，x＝167g也就是说，如果要配1L这种溶液，就需要漂白粉167g。具体做法就是称量167g漂白粉，加水直至1L。漂白粉中有效氯的测定——黄晓璇摘要：主要介绍了漂白粉的组成和漂白粉中的有效氯的测定，掌握碘量法对漂白精有效氯测定的结果。了解其测定技术和有效氯的计算，并研究了测定漂白粉中有效氯的意义和重要性。最后论述了整个测定过程中可能出现的误差和解决办法。关键词：漂白粉、碘量法、有效氯目录一、前言二、测定方法原理三、试剂和溶液四、仪器五、实验步骤8.1试剂溶液的制备8.2有效氯的测定8.3原始数据的记录8.4结果计算8.5误差分析六、实验过程中的讨论七、注意事项八、参考资料一、前言：漂白粉是什么？最初人们直接用氯气做漂白剂，但是因氯气的溶解度不大，而且生成的HclO不稳定。难以保持，使用起来很不方便，效果也不理想，在氯气与水反应的原理的基础上，经过多年的实验，改进，才有了今天常用的漂白精和漂白粉。在常温下，将氯气通入消石灰中反应所得的物质即为漂白粉其反应如下：2Cl2+2Ca(OH)2=Ca(ClO)2+CaCl2+2H2OCa(ClO)2虽然也会分解，但它的水溶液在低温下存放体会分解一半左右，比HclO稳定得多。漂白粉的组成很复杂，主要由CaCl2、Ca(ClO)2·3H2O和CaCl2、Ca(OH)2·H2O所组成，其有效成分是Ca(ClO)2有效成分为次氯酸钙是白色粉末微溶于水。有效氯的气味暴露在空气里会潮解失效，温水或酒精会分解。在漂白是因稀酸或二氧化碳的作用，使漂白粉生成次氯酸而氧化掉有色有机物。工业上用熟石灰吸收氯气制取，用为漂白，消毒和杀菌剂。漂白粉可被二氧化碳分解在潮湿的空气中，会逐渐分解，不一保存。漂白粉的含量以ClO的氯的含量表示。二、测定方法原理：工业上用有效氯来表示漂白粉的漂白能力，有效氯是指漂白粉的有效成分次氯酸盐相当于氯气的氧化能力。有效氯的测定采用间接碘量法，即利用碘离子的还原性与反应，定量析出单质碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接求出氧化性物质的含量。在酸性介质中，漂白粉中的ClO与I反应，定量析出单质I2，用硫代硫酸钠标准溶液滴I2。化学计量点是，根据Na2S2O3标准溶液的浓度和用量，计量有效氯的含量，其反应方程式如下：ClO+2I+2H=Cl+I2+H2O2S2O3+I2=2I+S4O6三、试剂和溶液：（1）碘化钾溶液（100g/L）（2）硫酸溶液（1mol/l）（3）硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/l]称取21gNa2S2O3·5H2O或16g无水硫代硫酸钠，溶于100ml蒸馏水中，缓缓煮10min，冷却，稀释至1L，混匀。放置两周后过滤进行标定。准确称取0.15g于120℃烘干至恒重的基准K2Cr2O7，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加25ml蒸馏水溶解。加2g碘化钾喝20ml硫酸溶液，摇匀，用蒸馏水封口后，于暗处放置10min,取出，用150ml蒸馏水冲洗瓶口，瓶壁并稀释，用配好的的硫代硫酸钠标准溶液滴定。在近终点时加3ml淀粉指示剂（5g/L）继续滴定至溶液蓝色刚好消失即为终点。同时做空白试验。C(Na2SO3)=m(K2Cr2O7)/49.03×1000/V式中：m(K2Cr2O7)—基准重铬酸钾的质量，gV—硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml49.03—1/6(Na2S2O3)硫代硫酸钠的摩尔质量C(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制的数据记录:①所需重铬酸钾的质量计算：m错误!未找到引用源。=0.1×25×10ˉ3×49.03=0.1226gm错误!未找到引用源。=0.1×30×10ˉ3×49.03=0.1471g所以所需重铬酸钾质量为：用差减法称量后，测得m=0.1450g滴定消耗Na2S2O3标液v/ml第一次第二次第三次第四次V/ml49.1548.9649.2048.88C(Na2S2O3)0.06020.06040.06010.0605所以：c(Na2S2O3)=C1+C2+C3+C4=0.0603mol/L经数据处理硫代硫酸钠溶液的浓度为0.0603mol/L⑷可溶性淀粉溶液（10g/L）称取1.0g淀粉，加5mL水使之成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，冷却，稀释到100mL，取上层澄清溶液使用，使用期为两周。⑸漂白粉四、仪器1.研钵2.250mL碘量瓶称量瓶量筒，20ml10ml5ml3.150ml烧杯容量瓶250ml具塞的磨口锥形瓶4.分析天平0.0001g台秤0.1g5.酸式滴定管，棕色试剂瓶，棕色6.滤纸7.移液管25ml洗耳球八、实验步骤8.1试剂溶液的制备①Na2S2O3溶液的配制及标定。②漂白粉试液的配制每批样品应由不少于10%的包装铁桶（木箱、纸板箱、编织袋）内采取样品。小批量不得少于5桶（箱袋）采样时，将袋套之。管状取样器，插入距桶（袋）底3/4深处，木箱采样时，取样器以对角线的方向插入，将所取样品置于干燥，清洁有塞的棕色磨口瓶中，总样量不得少于500g,混匀，从中取出约50g于研钵中，仔细研磨后，称取7g，称准至0.001g,置于清洁研钵中，加少量水，研磨成均匀的乳液，然后全部转移入500ml容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。8.2有效氯的测定漂白粉中有效氯的测定，一般可用碘量法，在要求不甚精确的时候可采用蓝墨水快速测定法。①碘量法用移液管吸取上述试液25.00ml，置于具塞的磨口锥形瓶中，加20ml碘化钾溶液100g/L和10mL硫酸溶液，塞上瓶塞，在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至蓝色消失为终点，记下硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积，平行测定三次，计算样品中有效氯的含量。②快速测定法(一)原理蓝墨水能为有效氯所漂白，所以可根据消耗蓝墨水的体积计算漂白粉中有效氯的含量。（二）试剂各种牌号的蓝墨水均可（三）方法取0.5g漂白粉样品于玻璃瓶中，加10mL清洁水，连续摇动1min（约药200次）放置5min，倾出上清液，摇匀，吸出38滴于白瓷皿中，洗净吸漂白粉的吸管。再吸取蓝墨水滴加于白瓷皿中，搅拌，直至出现稳定的蓝绿色为止，消耗的蓝墨水的滴数即为该漂白粉中有效氯的百分数。8.3碘量法中原始数据的记录①碘量法的计算公式漂白粉中有效氯的含量以质量分数表示W(CL)=CV×0.03545÷(m×25.00/250.00)×100%式中：W(CL)＿漂白粉中有效氯的质量分数%C＿硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/LV＿硫代硫酸钠标准溶液的体积,mLm＿试样质量,g0.03545＿氯的毫摩尔质量，g/mmol序号1234m样+纸4.004.004.304.30m纸1.001.001.001.00m样3.003.003.303.30V（Na2S2O3）28.7028.9031.5031.808.4结果计算漂白粉中有效氯的含量以质量分数表示W1(CL)=C（Na2S2O3）V1×0.03545÷(m1×25.00/250.00)×100%=0.0603×28.70×0.03545÷(3.00×0.1)×100%=20.45%W2(CL)=C（Na2S2O3）V2×0.03545÷(m2×25.00/250.00)×100%=0.0603×28.90×0.03545÷(3.00×0.1)×100%=20.59%W3(CL)=C（Na2S2O3）V3×0.03545÷(m3×25.00/250.00)×100%=0.0603×31.50×0.03545÷(3.30×0.1)×100%=20.43%W4(CL)=C（Na2S2O3）V4×0.03545÷(m4×25.00/250.00)×100%=0.0603×31.80×0.03545÷(3.30×0.1)×100%=20.60%W(CL)=(W1+W2+W3+W4)/4=20.52%结论：经测定，漂白粉中有效氯为20.52%。8.5误差分析1查的。化学工业部标准（HG/T2496-1993）规定，漂白粉的技术指标所示指标项目优等品一等品合格品有效氯35.032.028.0水分4.05.07.0有效氯与总氯之差2.03.05.0热稳定系数0.75——通过测定及对数据的讨论，可得出此漂白粉中的有效氯不符合国家标准，故此漂白粉在有效氯的指标上是不合格的。序号相对偏差dr1dr1=|W1-W|/W=0.34%2dr2=|W2-W|/W=0.34%3dr3=|W4-W|/W=0.43%4dr4=|W4-W|/W=0.39%结论：综上所诉，对精确度的测定中，相对偏差越小测定的精确度就越高故可推论精确度1=243六、实验过程中的讨论①间接碘量法也叫滴定碘量法它是利用I﹣还原性与氧化剂反应定量析出用Na2S2O3滴定间接测定氧化性物质及能力与过程I2在减刑介质中作用的有机物质都可用间接碘量法测定。②在实验过程中为了防止I2的挥发，造成结果偏低通常采用的措施有三种，a、使用碘量瓶或带磨口塞的锥形瓶。b、加入过量的KI（一般过量2-3倍）：I2+I-→I3-目的是增大I2的溶解度c、低于室温且避光反应5-10min③在滴定过程中要保证在中性或弱酸性溶液中及低温（25℃）下进行滴定。氧化析出的I2必须立即进行滴定，为了减少I-与空气的接触。滴定是不应剧烈摇荡，终点用淀粉指示剂来确定，在有少两I-存在下I2与淀粉反应形成蓝色吸附配合物。根据蓝色的出现或消失来指示终点，淀粉溶液应用新鲜配制的。若放置过久，则与I2形成的配合物不呈蓝色而呈紫红色。这种等红色吸附配合物在用Na2S2O3滴定慢终点不敏锐。④硫代硫酸钠标准溶液的配制，因（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如：Na2SO4、Na2SO3、Na2CO3、NaCl等。同时还容易风化潮解。因此不直接配制成准确浓度的溶液，只能先配制成近似浓度的溶液，然后再标定NaS2O3，溶液浓度不稳定，容易改变、其原因包括：⑴溶解的CO2的作用⑵空气中氧气的作用⑶细菌的作用⑤在加入式样后，加水研磨成均匀乳液的目的是，让式样中的次氯酸钙充分溶解，使更多的有效氯分解出来，减小实验误差。七、注意事项①在配制硫代硫酸钠