环境化学实验指导书

-1-实验一大气中降尘向地面输入通量的测定一、目的和要求1．了解一些大气污染物向地面迁移的方式2．掌握环境空气中可沉降颗粒物的测定方法二、实验原理降尘是大气污染监测的参考性指标之一，大气降尘其定义是指在空气环境条件下，靠重力自然沉降在集尘缸中的颗粒物。大气中的一些污染物如SO2、Hg会被气溶胶和颗粒物吸附，以颗粒态的形式存在于大气中，它们中的一部分随着大气颗粒物的沉降返回地面，形成了大气中污染物向地面输入的干沉降模式。本实验用重量法测定大气中可沉降颗粒物的量。大气中可沉降的颗粒物，沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内，经蒸发、干燥、称重后，计算降尘量。并分析其中一些污染物的含量，从而得出他们向地面输入的通量。三、样品的采集方法自然沉降法利用颗粒物受重力场作用，沉降在一个敞开的容器中，采集的是较大粒径的颗粒物（30微米）。这种方法由于简便易行并且最接近实际情况，因此选该方法来研究本实验中大气干沉降问题。具体为：用内径30cm的圆筒形塑料盆，放置在一定高度且周围敞开的地方，采集空气中降尘。采集周期至少为一个月。采样后用重量法测定降尘量。结果用单位面积、单位时间内从大气中自然沉降的颗粒物质量，来计算出大气降尘向地面输入的通量。四、仪器和试剂1．集尘盆：内径30cm，高13cm的塑料盆2．瓷坩埚50ml3．电热板TP控温型4．分析天平感量0.1mg5．烧杯500mL6．镊子7.毛笔刷五、实验步骤1.烘箱内50mL瓷坩埚已衡重，取出称量记录为W0。2.用光洁的镊子将落入盆内的树叶、昆虫等异物取出后扔掉，用毛笔把盆壁内的降尘归拢集中，并用尽量少的蒸馏水（以避免太长的加热蒸发时间）将附着在盆壁的细小尘粒洗下来，将缸内溶液和尘粒全部转移到500mL烧杯中，在电热板上加热蒸发，使体积浓缩到10mL左右。3.冷却后用蒸馏水冲洗杯壁，并用毛笔把杯壁上尘粒洗干净，将杯中溶液和尘粒全部转移到已称重的50mL的坩埚（W0）中，继续在电热板上加热至小体积（微干），然后放入105℃烘箱中烘干，称重降尘和坩埚的重量（W1）。4.用尺子测量集尘盆（盆口处）的内径，按不同方向至少测定三次，取其算术平均值。六、计算降尘量可表示为：降尘量M（t/km2.Day）＝10000（W1－W0）/(S·D)-2-式中：M——降尘总量，t/km2.Day；W0——经恒重后的干燥坩埚的重量，g；W1——降尘、瓷坩埚和蒸馏水蒸发至干并恒重后的重量，g；S——集尘缸缸口面积，cm2；D——采样天数。七、注意事项1.样品从500mL烧杯中转移到瓷坩埚中时要转移完全，即用少量蒸馏水冲洗烧杯3次，把冲洗液全部转移到瓷坩埚中。2.样品在蒸发浓缩时，要在通风柜中进行。样品转移到瓷坩埚后应降低温度加热，避免样品溅出损失。3.加热过程中，一定有人守候在电热板前，不要离开，以免事故发生！实验二水体富营养化程度的评价一、实验目的1.掌握叶绿素-a浓度的测定原理及方法；2.综合营养状态指数法评价水体的富营养化状况。二、仪器器材1.仪器设备(1)可见分光光度计(2)抽滤装置：过滤器、真空泵(3)量筒：250ml、500ml(4)移液管：1mL、2mL、10mL(5)具塞小试管：10mL(6)孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜2.试剂(1)1%MgCO3悬浊液(2)丙酮:水（9:1）溶液（3）2mol/LHCl溶液三、实验过程1.原理测定水体中的叶绿素-a的含量，可估计该水体的绿色植物存在量。将色素用丙酮萃取，测量其吸光度值，便可以测得叶绿素-a的含量。2.实验步骤（1）水样采集：采集水样1.5～2L。（2）水样过滤：将100～500mL水样经玻璃纤维滤膜过滤，记录过滤水样的体积。过滤前滤膜上加少量碳酸镁悬浊液，抽滤负压不能过大（约为0.5atm），水样抽完后继续抽1～2min，可放入冰箱内短期保存1～2d，长期保存（30d）则需放入低温冰箱中（－20℃）。（3）叶绿素a提取：将附有浮游植物的玻璃滤膜剪碎，放入小瓶或离心管内。加10mL90%-3-丙酮液，在4℃暗处放置4h。（4）光密度测量：将一些萃取液倒入1cm玻璃比色皿，加比色皿盖，以试剂空白为参比，分别在波长665nm和750nm处测吸光度。加1滴2mol/L盐酸于上述两只比色皿中，混匀并放置10min，再在波长665nm和750nm处测定吸光度。（5）结果处理酸化前：A=A665-A750酸化后：Aa=A665a-A750a在665nm处测得吸光度减去750nm处测得值是为了校正浑浊液。用下式计算叶绿素-a的浓度（μg/L）：Chla(丙酮)＝[27.3*（A-Aa）]*V丙酮(ml)／V水样(ml)四、水体富营养化状况评价（1）综合营养状态指数公式为：1()()mjjTLIWTLIj式中：()TLI—综合营养状态指数；jW—第j种参数的营养状态指数的相关权重。()TLIj—第j种参数的营养状态指数。以chla作为基准参数，则第j种参数的归一化的相关权重计算公式为：221ijjmijjrWr中国湖泊（水库）部分参数与chla的相关关系rij及rij2值参数chlaTPTNSDCODMnrij10.840.82-0.830.83rij210.70560.67240.68890.6889（2）营养状态指数计算公式为：TLI（chl）=10（2.5+1.086lnchl）TLI（TP）=10（9.436+1.624lnTP）TLI（TN）=10（5.453+1.694lnTN）TLI（SD）=10（5.118-1.94lnSD）TLI（CODMn）=10（0.109+2.661lnCOD）式中：叶绿素achl单位为mg/m3，透明度SD单位为m；其它指标单位均为mg/L。（3）湖泊（水库）营养状态分级：-4-采用0～100的一系列连续数字对湖泊（水库）营养状态进行分级：TLI（∑）＜30贫营养（Oligotropher）30≤TLI（∑）≤50中营养（Mesotropher）TLI（∑）50富营养(Eutropher)50＜TLI（∑）≤60轻度富营养(lighteutropher)60＜TLI（∑）≤70中度富营养(Middleeutropher)TLI（∑）70重度富营养(Hypereutropher)在同一营养状态下，指数值越高，其营养程度越重。实验三对二甲苯的辛醇—水分配系数Kow的测定一、目的和要求1．了解测定有机化合物的辛醇—水分配系数Kow的意义和方法2．掌握紫外分光光度法测定分配系数的操作技术二、实验原理正辛醇是一种长链烷烃醇，在结构上与生物体内的碳水化合物和脂肪类似。因此，可用正辛醇―水分配体系来模拟研究生物―水体系。有机物的辛醇―水分配系数是衡量其脂溶性大小的重要理化性质。研究表明，有机物的分配系数与水溶解度，生物富集系数及土壤，沉积物吸附系数均有很好的相关性。因此，有机物在环境中的迁移在很大程度上与它的分配系数有关。此外，有机药物和毒物的生物活性亦与其分配系数密切相关。所以，在有机物的危险性评价方面，分配系数的研究是不可缺少的。化合物在辛醇相中的平衡浓度与水相中该化合物非离解形式的平衡浓度的比值，即为该化合物的辛醇―水分配系数。Kow＝Co／Cw式中：Co——该化合物在辛醇相的平衡浓度；Cw——水相中的平衡浓度；Kow——分配系数。本实验通过测定水相中有机物浓度，然后再根据分配前化合物在辛醇相的浓度以及分配后化合物在水相的浓度，计算得到分配系数。三、仪器和试剂仪器：1．紫外可见分光光度计2．离心机3．调速多用振荡器4．快速混匀器5．微量注射器100μL6．玻璃容量瓶：10ml，25ml7．玻璃移液管：0.5ml，1ml，5ml8．10ml玻璃离心管-5-9．玻璃滴管试剂：1．对二甲苯分析纯2．无水乙醇分析纯3．正辛醇分析纯四、实验步骤1．标准曲线的绘制（1）移液管移取1.00ml对二甲苯于10ml容量瓶中，用乙醇定容，摇匀。（2）微量注射器取该溶液0.10ml于25ml容量瓶中，用乙醇定容，摇匀。此时该溶液浓度为400μL/L。（3）分别移取该溶液1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml于5只25ml容量瓶中，用水定容，摇匀。（4）在紫外分光光度计上，选择波长为227nm，以水为参比，测定标准系列的吸光度A。以A对浓度C作图，即得标准曲线。2．分配系数的测定（1）移取0.40ml对二甲苯于10ml容量瓶中，用正辛醇稀释至刻度。（2）移液管取此溶液1ml于10ml离心管中，准确加入9ml水，塞上塞子，平放并固定在振荡器上振荡2小时。（3）2000转离心10分钟分离，用滴管小心吸去离心管上层辛醇，在227nm下测定水相吸光度，由标准曲线查出其浓度。平行做三份，每次均作试剂空白试验。五、数据处理测定分配系数的计算公式：Kow＝（Co×Vo－Ca×Va）/（Ca×V0）式中：Co为辛醇相初始浓度Ca为平衡后水相中的浓度Vo和Va分别为辛醇相和水相的体积六、注意事项1．正辛醇的气味比较大，因此实验时动作要迅速，防止太多的气味溢出。2．滴管吸取上层辛醇的时候，注意要将辛醇吸干净，以防干扰测定。3．测定水相吸光度时，用长滴管将水相吸出，注意不要将辛醇吸出。4．混匀时，注意30秒后放气。