现代分析测试技术复习题

1.X射线衍射分析测试，对粉末样品要求颗粒粒径是大还是小？为什么？2.在扫描电镜分析中，背散射电子的分析是否可以用于成份的定性分析？3.如图为二次电子形貌衬度示意图的部分，请完成二次电子信号强度示意（本题已经完成），并说明理由。二次电子成像衬度(扫描电镜成像衬度形成原理)二次电子的产额与入射电子束角度有关。二次电子的产额与1/cos成比例（是入射角与样品表面法线的夹角），通常入射电子束相对于试样表面成45°角左右。二次电子的产额与原子序数的变化关系不大，当原子序数大于20，就基本不随原子序数的变化而变化。二次电子检测器一般装在与入射电子束轴线垂直的方向上。如将一待测平面样品逐渐倾斜，使其法线方向与入射电子束之间的夹角从零逐渐增大，在右边的二次电子检测器连续地测量样品在不同倾斜情况下发射的电子信号。对给定的入射电子束强度，二次电子信号强度随样品倾斜角增大而增大。因而界面A比界面B的信号强度要大。4.差示扫描量热与差热分析的工作原理及仪器主要构造上有何不同？5.如图是三氟醋酸乙酯的XPS谱一部分（C1s），能否大致确定每个出峰对应的C？6.有人对铝片粘接破坏进行了测试，SEM结果表明胶层剥离后的铝片表面与干净铝片一样，没有胶黏剂的残留点，XPS分析结果如图所示：a是胶黏剂本身，b是剥离的铝片，c是将剥离的铝片进行离子刻蚀15rain(每90s刻去一个原子的单分子层)，d是干净铝片的。XPS说明了什么？7.面心点阵单位晶胞中有4个原子，坐标分别为（0,0,0），（1/2,1/2,0），(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)，试根据结构因子的计算说明其反射和消光情况。8.如图为某高分子/无机纳米复合材料拉伸断裂后断面的SEM图，你从该图中能得到哪些有用的信息。（10分）9.如图是PC和PET淬火后的升温曲线，从图中曲线可以看见两种高聚物结晶过程有什么明显差别？10.关于分辨率，瑞利判据是如何描述的？分辨率的大小和哪些因素有关？11.如图是玻璃纤维改性聚丙烯的断面SEM，从中你得到什么信息？你认为可以继续对此材料做什么样的工作有利于材料性能的改善？12.扫描隧道显微（STM）和原子力显微（AFM）工作原理有和异同？13.布拉格方程描述了X射线衍射波长、掠射角、晶面间距的关系，在具体应用方面可以作哪些处理？能否反映电子衍射强度？14.粉末X射线衍射分析时，哪些因素对测量结果影响较大？15.用凝胶色谱测定分子量及其分布时，为什么要进行分子量的校正？16.电子能谱中化学位移指的是什么？具有什么样的变化规律？17.如图是Fukuda等通过ATRP方法合成结构规整PMMA修饰的Au纳米粒子Au@PMMA的TEM。利用LB膜技术得到具有规整排列的Au纳米粒子的单层膜，纳米粒子间的距离可以通过接枝聚合物相对分子量加以控制。图中a,b,c,d分别为引发剂修饰、PMMA分子量12000、28000和62000。从图中你能得到哪些有用信息？18.如图为碳酸钙在不同情况下的热重曲线，通过该图说明了什么？实际测试中应该注意什么？19.X射线测试中，靶材的特征X射线往往是多条，但实际应用希望是其中一条，如何做到？20.如图是某样品的AFM力－距离曲线，该样品具有什么样的特征？21.影响DSC测试结果的主要因素有哪些？如何影响？22.哪些因素对TG的测试效果有明显影响？23.TEM测试中，如何可以得到衍射花样？如何得到显微图片？24.扫描隧道显微技术尽管有很多的优点，但也存在不足之处，请指出STM主要不足之处。25.为什么AFM的接触模式不适合生物大分子、低模量样品的研究？26.为什么说X射线的原子面反射被称为选择反射？27.28.X射线测定宏观应力的实质是什么？29.如图是Al和Mg双阳极靶得到的Cu的XPS谱图，该图能说明哪些问题？30.XPS能谱仪中选择X射线单色器的原因有哪些？31.XPS谱线伴峰来源有哪些？如何区别？32.什么是GPC的排阻极限？什么是渗透极限？33.普适校正曲线的基本原理是什么？