现代分析测试技术课后题

1、如何利用X射线进行物相的定性分析？(花样=图谱)任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射图谱。每一种物质与它的衍射图谱都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射图谱。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射图谱不变，多相试样的衍射图谱只是由它所含各物质的衍射图谱机械叠加而成。在进行相分析时，为了便于对比和存贮，通常用面间距d和相对强度I的数据组代表衍射图谱。这就是说：用d-I数据组作为定性相分析的基本判据。其中又以d值为主要判据，I值为辅助判据。定性相分析的方法，就是将由试样测得的d-I数据组(即衍射图谱)与已知结构物质的标准d-I数据组(即标准衍射图谱)进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。这种标准d-I数据卡称为PDF卡片。2、X射线物相分析有何特点？（见PPT）3、利用X射线进行定性物相分析过程中应注意的问题？（见PPT，他说的那个“七条”，自己补充点）4、衍射条件：布拉格方程。（见PPT）(1)场发射扫描电镜电子图像两种成像原理？（结合ppt补充）二次电子像和背散射电子像是最常用的两种成像模式。二次电子像是用二次电子探头取出二次电子信号而成的样品表面形貌像，这是扫描电镜的最主要和最基本工作模式，它的分辨率高、图像立体感强。背散射电子像是用背散射电子探头取出背散射电子信号而成的像，它的分辨率和像的质量虽不如二次电子像，立体感也差，但它可以得到样品中大致的成分分布值化、二值图滤波以及二值图运算。(2)二次电子像与背散射电子像有什么区别？背散射电子是被样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,包括弹性散射和非弹性散,弹性散射的电子远比非弹性散射的数量多.弹性散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围,由于它的产额随样品原子序数增大而增多,所以不仅可以用来分析形貌,还可以用来分析成分.二次电子在入射电子束的作用下,被轰击出来并离开样品表面的原子核外电子.它的能量比较小,一般只有在表层5-10纳米的深度范围才能发射出来,所以它对样品的表面十分敏感,能有效的显示样品表面形貌.但二次电子的产额与原子序数无关,就不能用于成分分析。那么,SEM的成像的分辩率与检测信号的种类有关,见下表:信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辩率5-1050-200100-1000100-10005-10(nm)可见,采用二次电子和俄歇电子的分辩率高,所以一般SEM做形貌分析时,都是采用二次电子二次电子象要腐蚀，背散射就不用，主要是看原子序数差别是不是比较大.(3)场发射扫描电镜试样制备要求？（见PPT）(4)粉体试样如何制备？（见PPT）(5)透射电镜和扫描电镜有什么相同和不同之处，各自主要应用在何种目的、所得何种结果？1、结构差异：主要体现在样品在电子束光路中的位置不同。透射电镜的样品在电子束中间，电子源在样品上方发射电子，经过聚光镜，然后穿透样品后，有后续的电磁透镜继续放大电子光束，最后投影在荧光屏幕上；扫描电镜的样品在电子束末端，电子源在样品上方发射的电子束，经过几级电磁透镜缩小，到达样品。当然后续的信号探测处理系统的结构也会不同，但从基本物理原理上讲没什么实质性差别。相同之处：都是电真空设备，使用绝大部分部件原理相同，例如电子枪，磁透镜，各种控制原理，消象散，合轴等等。2、基本工作原理：透射电镜：电子束在穿过样品时，会和样品中的原子发生散射，样品上某一点同时穿过的电子方向是不同，这样品上的这一点在物镜1-2倍焦距之间，这些电子通过过物镜放大后重新汇聚，形成该点一个放大的实像，这个和凸透镜成像原理相同。这里边有个反差形成机制理论比较深就不讲，但可以这么想象，如果样品内部是绝对均匀的物质，没有晶界，没有原子晶格结构，那么放大的图像也不会有任何反差，事实上这种物质不存在，所以才会有这种牛逼仪器存在的理由。经过物镜放大的像进一步经过几级中间磁透镜的放大（具体需要几级基本上是由电子束亮度决定的,如果亮度无限大，最终由阿贝瑞利的光学仪器分辨率公式决定），最后投影在荧光屏上成像。由于透射电镜物镜焦距很短，也因此具有很小的像差系数，所以透射电镜具有非常高的空间分辨率，0.1-0.2nm，但景深比较小，对样品表面形貌不敏感，主要观察样品内部结构。扫描电镜：电子束到达样品，激发样品中的二次电子，二次电子被探测器接收，通过信号处理并调制显示器上一个像素发光，由于电子束斑直径是纳米级别，而显示器的像素是100微米以上，这个100微米以上像素所发出的光，就代表样品上被电子束激发的区域所发出的光。实现样品上这个物点的放大。如果让电子束在样品的一定区域做光栅扫描，并且从几何排列上一一对应调制显示器的像素的亮度，便实现这个样品区域的放大成像。具体图像反差形成机制不讲。由于扫描电镜所观察的样品表面很粗糙，一般要求较大工作距离，这就要求扫描电镜物镜的焦距比较长，相应的相差系数较大，造成最小束斑尺寸下的亮度限制，系统的空间分辨率一般比透射电镜低得多1-3纳米。但因为物镜焦距较长，图像景深比透射电镜高的多，主要用于样品表面形貌的观察，无法从表面揭示内部结构，除非破坏样品，例如聚焦离子束电子束扫描电镜FIB-SEM,可以层层观察内部结构。透射电镜和扫描电镜二者成像原理上根本不同。透射电镜成像轰击在荧光屏上的电子是那些穿过样品的电子束中的电子，而扫描电镜成像的二次电子信号脉冲只作为传统CTR显示器上调制CRT三极电子枪栅极的信号而已。透射电镜我们可以说是看到了电子光成像，而扫描电镜根本无法用电子光路成像来想象。3、样品制备：TEM:电子的穿透能力很弱，透射电镜往往使用几百千伏的高能量电子束，但依然需要把样品磨制或者离子减薄或者超薄切片到微纳米量级厚度，这是最基本要求。透射制样是学问，制样好坏很多情况要靠运气，北京大学物理学院电子显微镜实验室，制样室都贴着制样过程规范，结语是祝你好运！SEM:几乎不用制样，直接观察。大多数非导体需要制作导电膜，绝大多数几分钟的搞定，含水的生物样品需要固定脱水干燥，又要求不变形，比较麻烦，自然干燥还要晒几天吧。二者对样品共同要求：固体，尽量干燥，尽量没有油污染，外形尺寸符合样品室大小要求。TEM是做材料微观组织、晶体结构分析；SEM主要用于表面形貌观察，亦可通过能谱检测局部元素组成与含量SEM观察材料表面信息TEM观察材料内部信息透射电镜是利用透射电子来成像的，为此样品制作比较麻烦，需要做的很薄。可以TEM检测来判断材料的内部空间结构。比如得到衍射花样，再通过标定，可以得到其为面心，体心，是否有孪晶等。扫描电镜主要是利用二次电子成像，以获取材料的表面形貌。通常扫描的附件会带有能谱仪，通过特征射线获取材料的成分分布情况，另外扫描电镜可以观察端口形貌。TEM是做材料微观组织分析，比如说孪晶啊、马氏体啊、位错啊等等，SEM一般是做面扫描，也可以配能谱仪进行能谱分析，比如说断面形貌，组织观察，元素百分比等等。