离子色谱法与高效液相色谱法对丙酸钙检测的比较研究

离子色谱法与高效液相色谱法对丙酸钙检测的比较研究杨芳（淮安市产品质量技术监督所，淮安，223001，[e-mail]）摘要：本文分别利用离子色谱法（IC）与高效液相色谱法（HPLC）对食品中丙酸钙的检测进行比较研究。离子色谱法（IC）的样品平均加标回收率达到98.98%，方法最低检出限为5mg/L；而高效液相色谱法（HPLC）中样品平均加标回收率为96.85%，方法检出限为30mg/L。因此离子色谱法方法具有更低的检出限，更高的加标回收率，其对食品中丙酸钙的检测具有明显的优势。关键词：离子色谱法；高效液相色谱法；丙酸钙；检测；比较1前言丙酸钙，白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水，微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。在酸性条件下，产生游离丙酸，具抗菌作用，比山梨酸弱，比乙酸强，是近年发展起来的新型食品防腐剂，它的防腐保鲜奇效使它广泛应用于面包、西点、饼干、酱油、水果等的防腐保鲜，其中丙酸钙不仅可以延长食品的保质期,而且还可以通过代谢作用被人体吸收，供给人体必须的钙，这是其它防腐剂无法比拟的［1,2,3］。国家标准方法针对食品中丙酸钙的测定是高效液相色谱法［4］，而本文利用离子色谱法对丙酸钙进行检测，并与高效液相色谱法进行比较研究。试验2.1试验仪器与试剂2.1.1试验仪器CIC-100型离子色谱仪系统（配有电导检测器，色谱工作站，SHODEXICSI-524E离子色谱柱）（青岛盛翰）瓦里安ProStar液相色谱仪（配有二极管阵列检测器，色谱工作站，C18柱）（美国瓦里安）=1051192.1.2试验试剂丙酸标准溶液：购于国医集团试剂有限公司，纯度99.89%。标准使用液，将标准储备液逐级稀释即可。实验用水为Millpore纯水系统处理的高纯水。其他所用试剂为分析纯。2.2仪器分析条件2.2.1离子色谱仪条件淋洗液：A20mmol/LNaOHBH2O抑制器电流：64mA淋洗液流速：1.5mL/min进样量：20μL梯度淋洗条件：2.2.2高效液相色谱仪条件[4]色谱柱：UltimateAQ-C185μm250×4.6mm流动相：1.5g/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸溶液调pH至2.7-3.5）流速：1.0mL/min柱温：25℃进样量：20μL波长：214nm3试验谱图分析3.1离子色谱法（IC）中丙酸根标准物质图谱图1IC中丙酸根标准物质图谱（16.084’-F-，18.961’-乙酸，19.969’-丙酸，21.420’-甲酸）3.2高效液相色谱法（HPLC）中丙酸根标准物质图谱3.3标准曲线与最低检出限离子色谱法中做出丙酸离子线性曲线，得到丙酸根离子线性相关性为99.97%。按信噪比S/N=3计，本方法中丙酸根离子最低检出限为5mg/L。而GB/T23382-2009《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定高效液相色谱法》[4]中的方法检出限为30mg/L。3.4样品加标回收率样品溶液中均加入400mg/L丙酸根离子标准溶液做加标回收率试验。IC法中样品平均加标回收率为98.98%。HPLC法中样品平均加标回收率为96.85%。3.5精密度在相同试验条件下，对400mg/L丙酸根离子标准溶液进样6次，两种仪器的相对标准值偏差均小于1%。结论本文利用离子色谱仪（IC）和高效液相色谱仪（HPLC）对食品中丙酸钙的测定进行比较研究，得出结论如下：（1）IC方法中丙酸根离子最低检出限为5mg/L，HPLC方法检出限为30mg/L。IC方法具有更低的检出限；（2）IC法中样品平均加标回收率为98.98%，HPLC法中样品平均加标回收率为96.85%。IC方法具有更高的加标回收率。故离子色谱法对食品中丙酸钙的检测具有更好的优势，必将成为食品检验史上的潮流。参考文献[1]吴翠红,王喜正等.丙酸盐类的生产工艺及市场前景[J]齐鲁石油化工,2003,31(2):131-135.[2]罗欣,朱燕等.丙酸钙在真空包装鲜牛肉保鲜中的应用[J].研究肉类研究,1998,02.[3]王娟等.离子色谱法对食品中丙酸钙的测定[J].第十一届全国离子色谱学术报告会论文集,2006,11:28-30.[4]中华人民共和国国家标准GB/T23382-2009食品中丙酸钠、丙酸钙的测定高效液相色谱法.