沉钒实验报告

从酸浸石煤的离子交换解吸液中沉淀偏钒酸铵1实验目的在弱碱性条件下对沉淀偏钒酸铵实验条件（加铵系数、温度、及沉淀时间等）进行研究，以达到优化，从而提高沉钒效率。2实验原料及方法2.1实验原料实验所用浓H2SO4,NaOH和NH4Cl均为国产分析纯试剂。钒溶液采用由石煤矿经过酸浸、氧化、离子交换树脂吸附-解吸、MgCl2共沉淀除杂等工序得到,溶液pH值为9.0,其主要成分见表1。项目V2O5AlFeCaSiMg含量（g\L）25.160.0020.0010.040.0011.52表1钒浸出液主要化学成分2.2仪器电子天平;电热恒温水浴锅;磁力搅拌器；ICP。2.3实验方法准确量取50mL原料液,室温下，按实验要求加入适量铵盐,搅拌至铵盐溶解分散，在水浴锅中恒温加热、搅拌至规定的沉钒时间,冷却后过滤,测量溶液中V2O5浓度,计算沉钒率。NH4Cl加入量用加铵系数K表示:K=加入量母液中量3实验结果与讨论3.1加铵系数K对沉钒率的影响取含钒25.16g\L溶液，在pH=9、温度80℃、水浴1小时条件下，探索加铵系数K对钒沉淀率的影响，见表2。由表2得沉钒率与加铵系数K关系见图1。由图1可知，沉钒率随铵盐用量的增加而增大，加铵系数在2-3之间时沉钒率有明显增大。pH=8~9时，溶液中的钒主要以V4O12-4（即VO3-）形式存在。当向钒溶液中加入NH4Cl时，将发生复分解反应，生成溶解度很小NH4VO3的白色结晶。溶液中NH4+浓度增大，一方面有利于NH4VO3沉淀的生成，另一方面因同离子效应也会降低NH4VO3的溶解度,故铵盐过量有利于沉钒【1】。当加铵系数超过3以后增加不明显，但K=5时沉钒率达到98.69%，为提高钒的回收率，选择K=5作为最佳沉钒加铵系数。加铵系数2345K溶液中残余V2O5（g\L）13.953.761.210.33表2加铵系数与溶液中钒浓度表3.2温度的影响取含钒25.11g/L的溶液,在pH=9.0，加铵系数K=5，沉淀时间1小时，温度范围为50-90℃情况下测定其沉钒效率。结果见表3及图2。图2表明,在此pH条件下，低温有利于结晶析出，且温度越低,沉钒速度越快,相同时间的沉钒率越高；另外，随温度变化沉钒率有下降趋势,可能由于温度高、时间长,溶液中的NH3大量挥发,使加铵系数降低所引起【3,4】。所以宜选择50℃作为最佳沉钒温度。既降低能耗，又提高沉钒率。温度（℃）5060708090溶液中残余V2O5（g\L）0.270.320.450.601.37表3温度与溶液中钒浓度表44.5685.0595.1998.694050607080901001.52.53.54.55.5沉钒率\%加氨系数K图1.K对沉钒率的影响图3.3时间对沉钒率的影响沉钒的过程是沉淀晶核形成、长大的过程，需要一定的孕育和反应陈化时间【2】。取含钒26.31g\L的溶液,在pH=9.0、温度60℃、加铵系数K=5情况下测定其沉钒速度。见表4。根据表4得出时间与沉钒率的关系，如图3。图3表明:随反应时间的增加，沉钒率上升明显；当沉钒时间大于40min以后，再延长沉淀时间，沉钒率增加不明显,为保证既有足够的反应时间,又不影响沉钒周期,沉钒时间控制在60min为宜。沉淀时间（min）2030406080溶液中残余V2O5（g\L）0.510.460.360.330.32表4时间与溶液中钒浓度表98.9298.7398.2197.6194.549494.59595.59696.59797.59898.59999.5405060708090100沉钒率\%温度\℃图2.温度对沉钒率的影响图3.4优化条件实验根据以上单因素条件实验结果，取两份含钒26.31g\L的溶液,在pH=9.0、加铵系数K=5、温度50℃、沉钒时间60min条件下，进行沉钒。测得溶液中残余V2O5浓度分别为0.287g\L和0.275g\L。沉钒率分别高达98.90%和98.94%。此条件为最优条件。3.5产品检验在pH=9.0，K=5,温度50℃条件下搅拌沉钒60min,冷却、过滤,并用少量NH4Cl溶液洗涤、烘干,放入马弗炉中在400～500℃下煅烧,得五氧化二钒粉末,对产品进行检测(见表5),其纯度达到国家标准。项目V2O5SiFePSAsNa2O+K2OV2O4物理状态国家标准（ω\%）本产品（ω\%）表5五氧化二钒质量对比4结果1．对酸浸石煤离子交换解吸液直接沉淀偏钒酸盐的工艺是可行的,对含钒25g/L左右的溶液,其沉钒率大于98%,产品纯度可达国家标准。2．沉钒的最佳实验条件为:pH=9.0,KNH3=5,温度50℃,时间60min。98.0698.3498.6298.7398.789898.198.298.398.498.598.698.798.898.9102030405060708090沉钒率\%时间\min图3.时间对沉钒率的影响图5参考文献【1】廖世明,柏谈论.国外钒冶金.北京:冶金工业出版社,1985【2】王金超，陈厚生.多聚钒酸铵沉淀条件的研究[J].钢铁钒钛，1993，14(2)：2832.【3】张云,范必威,彭达平等成都理工学院学报,2001,28(1):127【4】张云,范必威洒泉地调队石煤提钒中试报告11999,内部资料