电子显微技术总复习

电子显微部分总复习•什么是分辨率？提高显微镜分辨的途径有哪些？显微镜的放大倍数越大越好吗？分辨率又称分辨本领，是指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。瑞利公式：△r0=0.61λ/Nsinα根据瑞利公式，提高分辩率的途径有：(1)增大数值孔径(Nsinα)，即增大介质折射率N和数值孔径α；(2)减小照明光源波长λ。在以空气为介质的情况下，光学透镜系统的N.A1，采用油侵透镜，N.Amax=1.35。因此得：△rmin=λ/22.什么是像差？解释其成因。电磁透镜因存在缺陷，使得实际分辨率远小于理论分辨率，即存在像差。对电镜分辨本领起决定作用的像差包括几何像差和色差。（1）几何像差包括球差和像散，它是由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的；（2）色差是由于电子波的波长（或能量）发生一定幅度的波动而造成的。（1）球差电子波经过透镜成像时，离开透镜主轴较远的电子(远轴电子)比主轴附近的电子(近轴电子)被折射程度要大。当物点通过透镜成像时，电子就不会聚到同一焦点上，从而形成了一个散焦斑，由此引起的像差称为球差。（2）像散像差是由于电磁透镜磁场的旋转对称性被破坏而引起的。电磁透镜磁场不对称，可能是由于磁透镜极靴被污染、光镧被污染，或极靴加工的机械不对称性，或极靴材料各向磁导率差异引起（由制造精度引起）。（3）色差色差是由于入射电子波长（或能量）不同造成的。引起电子束能量变化的主要有两个原因：（1）一是电子的加速电压不稳定；（2）二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。3.电磁透镜与光学透镜有何显著不同？解释电磁透镜的聚焦原理。通电短线圈产生对称不均匀磁场，可以使电子束聚焦，因此通电短线圈制成的可使电子束聚焦成像的装置叫电磁透镜。电磁透镜焦距电磁透镜焦距近似公式f≈K(Ur/(IN)2其中：K为常数Ur为经相对论矫正的电子加速电压（IN）为电磁透镜激磁安匝数改变激磁电流，电磁透镜的焦距将发生相应变化。因此，电磁透镜是一种变焦距或变倍率的会聚透镜，这正是它有别于光学透镜的一个显著特点。电磁透镜聚焦原理4.光学显微镜、透射电镜和扫描电镜各有什么特点电镜与光镜的比较项目光学显微镜电子显微镜光源透镜分辨率放大倍数图象颜色观察介质样品制作可见光玻璃透镜200nm1000倍彩色空气简便电子束电磁透镜0.2nm100万倍黑白真空复杂5.扫描电镜样品的物理信号有哪些？二次电子、背散射电子和特征X射线各有什么特点及主要用途？（1）二次电子二次电子（SE，Secondaryelectron）：是被入射电子（又称为一次电子）轰击出来的离开样品表面的样品的核外电子。特点：①能量比较低，一般小于50eV；②来自表层5~10nm深度；③它对样品的表面形貌十分敏感，因此能非常有效地显示样品的表面形貌。（2）背散射电子背散射电子（BE，Backscatteredelectron）:被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子，又叫做反射电子。特点：①能量较大，与入射电子能量接近；②来自样品表面几十~几百纳米的深度范围；③产额伴随着原子序数增大而增多，可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成份分析。（3）特征X射线特征X射线：是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。特征X射线来自样品几百nm~几μm的深度范围。通过检测样品发出的特征X射线的能量或波长即可测定样品中的元素成分；测量X射线的强度即可计算元素的含量，从而进行样品表面元素定性、定量分析，该方法称为能谱法（EDS）和波谱法（WDS）。6.电子显微镜电子枪有几种主要类型，各有什么特点？电子枪是发射电子束的装置，为电子显微镜提供电子光源。电子枪是电子显微镜的关键部件，对电子显微镜的分辨率起决定性作用并决定电镜的档次。有三种类型电子枪，分别是钨丝电子枪、LaB6电子枪和场发射电子枪。（1）钨丝电子枪钨丝电子枪由钨阴极、栅极和阳极组成。阴极是一个弯成V形的金属钨丝，通过电流加热至2800K，尖端发射电子束。钨丝电子枪价格低，易于获得，但亮度低，束斑尺寸大，分辨低，寿命短。（2）LaB6电子枪LaB6灯丝是把LaB6粉末热压和烧结成细杆状，头部磨成只有几个微米的尖端，作为阴极装入三级电子枪内，通过电流加热发射电子束。LaB6比金属W有更低的发射功函数，阴极发射率高，有效发射截面小，其亮度和电子源直径等性能上都比钨阴极好。LaB6阴极的化学活性强，在加热状态下容易和其它元素形成化合物，使发射性能下降，因此要求在比钨阴极更高的真空中工作。（3）场发射电子枪电子发射功函数与所离开的晶体取向有关。将阴极发射体的尖端制备成有确定取向的钨单晶，利用这种点状钨阴极，并施以负压，当尖端的负电场达到10V/nm时，表面的电位势垒就会下降和变窄，电子能够直接离开阴极发射出来，获得很高的电流密度。这种阴极称为场发射阴极。有两种类型：冷场发射阴极阴极尖端轴向为（310）晶面，只依靠电场发射电子，不需要对阴极加热，工作温度300K。热场发射阴极阴极尖端轴向为（100）晶面，其表面沉积ZrO2，以便获得最低的功函数，工作温度1800K。7.什么是衬度？解释形貌衬度、原子序数衬度。图像衬度定义C定义为：C=(Imax-Imin)/Imax式中Imax、Imin分别表示扫描区域中两点被检测到信号的强度。图像出现衬度本质上是样品性质存在差异，利用探测器将这种差异以衬度的形式表现出来，就形成样品的衬度像。形貌衬度：是指利用对样品表面形貌特别敏感的信号成像而得到的衬度。二次电子只能从样品表面层10nm深度范围内被入射电子束激发出来，它的强度与微区形貌相关，而与样品原子序数没有明显的依赖关系，可以提供形貌衬度。背散射电子也可以提供形貌衬度。原子序数衬度：是对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号，得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。背散射电子信号对化学成分或原子序数敏感，所以可用它们来显示原子序数或化学成分衬度。8.如何才能获得高质量的SEM图像？（1）选择恰当的仪器是前提如要观察纳米尺度的样品，就必须选择场发射电镜，只有场发射电镜才能具备纳米尺度的分辨率；如果要观察生物活体或含水样品，必须使用环境扫描电镜，才能满足在低真空条件下观察的条件。（2）样品制备方法是关键粉未样品应充分干燥、分散，若导电性差应镀导电膜。对于观察μm尺度的样品，镀金膜就能满足需要；而对于观察nm尺度的样品，应镀铂或钯。对于生物样品，必须进行冷冻干燥或超临界干燥或用锇酸固定，这样才能保持生物组织原貌不破坏。（3）选择观察条件是核心在观察前，应做好灯丝对中、光镧合轴、消像散等仪器调节工作，并选择合适的加速电压、探针电流和工作距离等条件，以保证仪器处于最佳的观察状态。（4）细心操作是保证操作者在观察样品前应对样品有充分的了解，观察时从低倍到高倍逐级聚焦，遵循“高倍聚焦，低倍照相”的原则。一张高质量的SEM照片就是一幅美术作品！应对照片构图、亮度、对比度、主次关系和整体效果有所用心。9.透射电镜的主要功能有哪些？说明目前世界上主要透射电镜供应商及仪器品牌。（1）对样品进行一般形貌观察；（2）利用电子衍射技术对样品进行结构分析；（3）观察晶体中存在的结构缺陷，确定缺陷的种类、估算缺陷密度；（4）利用能量色散X射线谱仪或电子能量损失谱仪等附件对样品化学成分进行分析；世界上能生产透射电镜的厂家不多，主要是欧美日的大型电子公司，德国的蔡司（Zeiss），美国的FEI（电镜部门的前身是飞利浦的电子光学公司），日本的日本电子（JEOL）、日立（Hitachi）。10.与X射线衍射比较，电子衍射的优、缺点有哪些？优点：①电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。②电子波长短，单晶的电子衍射花样就象晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和对称性特点，使晶体结构的研究比X射线的简单。③物质对电子的散射能力强，约为X射线一万倍，曝光时间短。不足：①电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构；②散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；③在精度方面也远比X射线低。核磁共振部分复习题一、基本概念：（1）核磁共振是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生蔡曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。（2）化学位移同一种核在分子中因所处的化学环境不同，使共振频率发生位移的现象称为化学位移。（3）耦合常数核与核之间以价电子为媒介相互耦合引起谱线分裂的现象称为自旋裂分。由于自旋裂分形成的多重峰中相邻两峰之间的距离被称为自旋—自旋耦合常数，用J表示。二、表示化学位移为什么用TMS（四甲基硅）作为基准物质？（1）TMS12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；（2）其信号处于高场，与有机化合物中的质子峰不重迭，不产生干扰；（3）化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收。三、影响化学位移的因素有哪些？(1)电负性的影响与质子相连元素的电负性越强，吸电子作用越强，价电子偏离质子，屏蔽作用减弱，信号峰在低场出现。(2)化学键的磁各向异性效应。苯环上的6个电子产生较强的诱导磁场，质子位于其磁力线上，与外磁场方向一致，去屏蔽。(3)氢键和溶剂的影响