电沉积镍镀层的制备及性能测试

电沉积镍镀层的制备及性能测试1.1电沉积镍镀层的制备一、实验目的1、掌握电沉积制备金属合金的工艺；2、熟悉电沉积溶液配制方法；3、熟悉检测涂层结合力的方法。二、实验原理电沉积是金属或合金从其化合物水溶液、非水溶液或熔盐中电化学沉积的过程，制备的金属涂层具有厚度均匀，结合力强等优点，工艺设备简单，需要电源、输电系统及辅助电极。利用电沉积的方法制备镍金属镀层，制备过程包括试样前处理、溶液配制、沉积涂层等步骤。三、实验设备及用品1、多口恒温水浴锅，电镀电源2、镍盐，还原剂，络合剂，光亮剂3、氨水、氢氧化钠、磷酸钠、磷酸、碳酸钠4、45钢试样5、水砂纸、金相砂纸、玻璃板、PH值试纸6、烧杯、镊子、吹风机，刮刀四、实验内容及方法1、溶液配制将已经配制好的镍盐，还原剂，络合剂，光亮剂按一定顺序配制，方法如下：将量好的还原剂放入盛镍盐的烧杯内，然后依次加入络合剂，光亮剂，测试溶液的PH值，然后用氨水调节溶液PH值至4.5~5，然后用蒸馏水加至所需的溶液体积。2、样品制备2.1将碳钢片切割成50mm×25mm×2mm尺寸，然后抛光:800#砂纸进行打磨,用抛光机对其抛光,以去除表面缺陷。2.2超声波清洗：室温下用丙酮清洗10min。2.3碱洗：50g/LNaOH,40g/LNa2CO3,10g/LNa3PO4·12H2O,温度55～65℃,时间10min。2.4水洗：用去离子水快速地清洗,防止在空气中停留时间过长形成氧化膜而影响施镀。2.5酸洗：酸洗是为了除去金属表面的氧化物、嵌入试样表面的污垢以及附着的冷加工屑等。600ml/LH3PO4(85%),2ml/LHNO3,室温下清洗10min。2.6水洗:同2.4。2.7活化：活化是为了进一步除去表面的氧化物和酸洗后沉积在表面的残留物,380mL/LHF(40%),室温,10～15min。2.8电沉积镍镀层：温度60℃，阳极采用不锈钢片，阴极采用碳钢片，时间30min2.9水洗烘干。3、结合力实验采用刮刀实验检测涂层结合力大小，将刮刀用力在涂层表面划过，如果涂层出现脱皮现象，表明结合力，如果涂层没有出现脱皮现象，表明结合力良好。五、实验报告要求1、简述电沉积镍镀层溶液的配制过程；2、简述电沉积镍镀层涂层的制备过程；3、写出在实验中所发现的问题和体会。1.2金属腐蚀速率的测定一、实验目的1、了解腐蚀发生的条件及腐蚀速率测定方法；2、熟悉失重法测定金属腐蚀的方法及工艺。二、实验原理金属材料成型后因纯淬火的机械损伤而报废的部件占有很少的比例，尤其此类设备在石油化工企业中更是如此，其中绝大部分部件是由于本身组织结构，应力状态不均匀而引起腐蚀报废的占很大的比例。而且在各种恶劣的环境下金属基体也将会遭到腐蚀，因而对金属腐蚀速率的测定显得格外重要。采用失重法测定金属腐蚀速率是基本的测试技术。其测试原理为：V=W/StV–腐蚀速率/g·mm-2·h–1S-试样面积/mm2W-试样腐蚀后的失重/g三、实验设备及用品1、X型电子分析天平2、碳钢样品、吹风机3、硫酸、盐酸、三氯化铁、氯化钠、海水（烟台海域）四、实验内容及方法1、根据表1给出的腐蚀溶液的浓度。表1碳钢样品编号溶液浓度/%金属材料1硫酸10碳钢片，镍镀层2盐酸8碳钢片，镍镀层3三氯化铁15碳钢片，镍镀层4氯化钠20碳钢片，镍镀层5海水烟台海域碳钢片，镍镀层2、将碳钢片和镍镀层在电子分析天平上测量重量，测量误差控制在0.1毫克范围内，将称量好的碳钢片和镍镀层放入不同溶液中，保持腐蚀时间60分钟，从溶液中取出后，用水清洗干净，然后用吹风机吹干，采用电子分析天平测量腐蚀后的重量。3、利用失重法公式计算出在不同溶液中的腐蚀速率。五、实验报告要求1、计算出碳钢片和镍镀层在不同溶液中的腐蚀速率2、根据计算结果，比较碳钢片和镍镀层在不同溶液中耐蚀性规律。1.3四探针法测量镍镀层的电阻率一、实验目的（1）熟悉四探针法测量半导体或金属材料电阻率的原理（2）掌握四探针法测量半导体或金属材料电阻率的方法二、实验原理半导体材料是现代高新技术中的重要材料之一，已在微电子器件和光电子器件中得到了广泛应用。半导体材料的电阻率是半导体材料的的一个重要特性，是研究开发与实际生产应用中经常需要测量的物理参数之一，对半导体或金属材料电阻率的测量具有重要的实际意义。直流四探针法主要用于半导体材料或金属材料等低电阻率的测量。所用的仪器示意图以及与样品的接线图如图1所示。由图1(a)可见，测试过程中四根金属探针与样品表面接触，外侧1和4两根为通电流探针，内侧2和3两根是测电压探针。由恒流源经1和4两根探针输入小电流使样品内部产生压降，同时用高阻抗的静电计、电子毫伏计或数字电压表测出其它两根探针（探针2和探针3）之间的电压V23。若一块电阻率为的均匀半导体样品，其几何尺寸相对探针间距来说可以看作半无限大。当探针引入的点电流源的电流为I，由于均匀导体内恒定电场的等位面为球面，则在半径为r处等位面的面积为22r，电流密度为2/2jIr（1）根据电流密度与电导率的关系jE可得2222jIIErr（2）距离点电荷r处的电势为2IVr（3）半导体内各点的电势应为四个探针在该点所形成电势的矢量和。通过数学推导，四探针法测量电阻率的公式可表示为123231224133411112()VVCrrrrII（4）式中，11224133411112()Crrrr为探针系数，与探针间距有关，单位为cm。若四探针在同一直线上，如图1(a)所示，当其探针间距均为S时，则被测样品的电阻率为1232311112()222VVSSSSSII（5）此即常见的直流等间距四探针法测电阻率的公式。恒流源电压表2341恒流源电压表1342样品样品ab图1四探针法电阻率测量原理示意图有时为了缩小测量区域，以观察不同区域电阻率的变化，即电阻率的不均匀性，四根探针不一定都排成一直线，而可排成正方形或矩形，如图1(b)所示，此时只需改变电阻率计算公式中的探针系数C即可。四探针法的优点是探针与半导体样品之间不要求制备接触电极，极大地方便了对样品电阻率的测量。四探针法可测量样品沿径向分布的断面电阻率，从而可以观察电阻率的不均匀性。由于这种方法允许快速、方便、无损地测试任意形状样品的电阻率，适合于实际生产中的大批量样品测试。但由于该方法受到探针间距的限制，很难区别间距小于0.5mm两点间电阻率的变化。根据样品在不同电流（I）下的电压值（V23），还可以计算出所测样品的电阻率。三、实验装置1）四探针组件或四探针电阻率测试仪2）SB118精密直流恒流源（如四探针电阻率测试仪中已内置恒流源，此部分不用）3）PZ158A直流数字电压表（如四探针电阻率测试仪中已内置恒流源，此部分不用）四、实验步骤（1）预热：打开SB118恒流源和PZ158A电压表的电源开关（或四探针电阻率测试仪的电源开关），使仪器预热30分钟。（2）放置待测样品：首先拧动四探针支架上的铜螺柱，松开四探针与小平台的接触，将样品置于小平台上，然后再拧动四探针支架上的铜螺柱，使四探针的所有针尖同样品构成良好的接触即可。（3）联机：将四探针的四个接线端子，分别接入相应的正确的位置，即接线板上最外面的端子，对应于四探针的最外面的两根探针，应接入SB118恒流源的电流输出孔上，二接线板上内侧的两个端子，对应于四探针的内侧的两根探针，应接在PZ158A电压表的输入孔上，如图1(a)所示。（4）测量：使用SB118恒流源部分，选择合适的电流输出量程，以及适当调节电流（粗调及细调），可以在PZ158A上测量出样品在不同电流值下的电压值，利用公式（5）即可计算出被测样品的电阻率。注意事项（1）在拧动四探针支架上的铜螺柱时，用手扶住四探针架，不要让它在样品表面滑动，以免探针的针尖划伤样品表面。此外，铜螺柱不要拧得过紧，以免探针的针尖划伤样品，只要保证针尖与样品有良好接触即可。（2）在连接SB118恒流源前或更换样品前，应先将其电流输出调节至零。PZ158A电压表可选择在0.2V或2V量程。（3）在切换SB118恒流源的电流量程时，应先将其电流输出调节至零，以免造成电流对样品的冲击。（4）在选择电流时，对某些样品，最大的电流值对应的电压值一般不超过5mV，如果流过样品的电流过大，将会引起样品发热，影响测量结果。（5）在某一电流值下，测量电压时，可分别测量正反向电压，取平均值后用于电阻率的计算。五、实验报告要求(1)简述实验目的、内容及过程；(2)简述四探针法测电阻率的原理；(3)记录半导体或金属样品的电阻率，分析电阻率的影响因素。