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Scheme具体操作步骤:Step1在100ml的二氯甲烷溶剂中,加入21.3g的化合物2、28.5g化合物1、25.3g的三乙胺和0.15g(1%)DMAP。反应回流搅拌2小时后,冷却,减压蒸除二氯甲烷,然后加入1000ml的水,析出固体,过滤,粗品使用甲醇重结晶,得到30.3g的固体化合物3。Step2150ml的DMF溶剂中,加入18.8g的化合物3,17.5g的氯化吡啶,3.93g的吡啶,回流6小时,然后将反应液倒入冰水中,析出固体,水洗过滤,真空干燥后,用醋酸重结晶得到14.3g的化合物4。Step3最终产物在氩气保护下,10.81g化合物4,加入到30ml的甲苯中,随后在70℃下逐滴加入二异丙基乙二胺,热到100℃搅拌反应5h。反应液在冷到75℃时,加入20ml10%(质量比)的氯化钠水溶液水洗两次,有机层减压蒸出甲苯后用38ml80%(体积比)的异丙醇的水溶液溶解,随后加入9.22g35%的盐酸溶液成盐酸盐沉淀产物。产物抽滤,用异丙醇洗涤,后再50℃下干燥得到14.45g的盐酸盐产物7,产率为97%。
本文标题:盐酸阿考替胺的合成
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