浅析穿孔萃取法测定人造板甲醛释放量

浅析穿孔萃取法测定甲醛释放量天津市质量技术监督宝坻检测中心周雅静摘要：本文就GB/T17657——2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中甲醛含量的测定——穿孔法实验中，各个步骤和数据对甲醛含量结果的影响。结果表明，试件质量对结果影响几乎没有，回流速度和时间对结果有影响，萃取温度和试件含水率的高低则对结果影响很大。关键词：人造板甲醛释放量实验影响因素随着人们对室内居住环境要求的提高，家具及室内装修给居室带来的空气污染也越来越受到关注，其中甲醛污染物的危害尤为严重，而人造板材则是现代装饰装修中最常用最普通的建材之一。人造板甲醛含量的测定方法有穿孔法、干燥器法、1m3气候箱法、气体分析法四种方法。其中穿孔法是测定人造板材中游离甲醛含量的传统方法，在欧洲提出并为我国采用。其原理是：把游离甲醛从板材中全部分离出来，它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热，通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来，然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取，把甲醛转溶于水中。用分光光度计于412nm处，测定甲醛水溶液中的甲醛含量。仪器：穿孔萃取仪、0.01g天平、0.0001g天平、鼓风干燥箱、分光光度计、恒温水浴锅。试剂：甲苯、乙酰丙酮、乙酸铵、甲醛标准液实验步骤：称取平衡好的试件110g，加到1000ml圆底烧瓶中，同时加入600ml甲苯。另将100ml甲苯及1000ml---1200ml蒸馏水加入到穿孔器附件中，使液面距虹吸管出口20mm---30mm。在液封装置的三角瓶中加200ml蒸馏水。安装妥当，保证每个接口紧密不漏气。打开冷却水，然后进行加热。调节加热器，使开始加热后20min---30min后甲苯开始回流。整个萃取过程使甲苯有规律的回流，每分钟回流速度为70滴---90滴。回流时穿孔器附件中液体温度不得超过40℃。萃取结束后，移开加热器，让仪器迅速冷却，使三角瓶中的液封水通过冷凝管回到穿孔器附件中，起到洗涤仪器上半部的作用。然后开启底部活塞，将甲醛吸收液全部转至2000ml容量瓶中，再加两份200ml蒸馏水清洗三角瓶，并让它虹吸回流到穿孔器附件中，合并转移到2000ml容量瓶中。将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度，吸除混入的少量甲苯后定容、摇匀、待测。同样的方法做空白试验。取10ml乙酰丙酮（0.4%）和10ml乙酸铵（20%）于带塞三角瓶中，再准确吸取10ml萃取液加入，塞上瓶塞，摇匀。放到（60±1）℃的水槽中加热10min。然后把溶液在避光处存放到室温（约1h）。在分光光度计412nm处，以蒸馏水做参比，调零。用0.5cm的比色皿测定萃取液的吸光度As和空白吸光度Ab。计算：E——每100g试件含有甲醛毫克数，mg/100g；F——甲醛标准曲线的斜率，（mg/ml）；H——试件含水率，（%）；V——容量瓶体积，2000ml；M0——试件质量，g。人造板甲醛释放量是指板材平衡处理到含水率为6.5%是的值。当板材含水率不同时，采用含水率修正系数F校正甲醛含量。按照上述实验步骤，又分别增加了试件质量、回流时间、甲苯用量，得到的测定结果分别为7.1mg/100g、7.5mg/100g、7.4mg/100g。与正常用量测定结果相差不大。同时也用不同试件含水率的高低分别进行了实验，得到下列一组数据：试件含水率%3.35.16.67.58.49.210.3甲醛含量mg/100g4.56.07.37.79.110.510.7该组数据表明，试件含水率从3%到9%的时候，甲醛含量增加很快。而9%以上则处于平缓的趋势。追究其主要原因是脲醛胶人造板释放的甲醛主要来自木材本身、脲醛胶中的游离甲醛、未固化的胶黏剂释放的甲醛和已固化胶黏剂水解形成的甲醛。含水率增加，在高温环境中脲醛胶和木材本身的水解速度都会加大。现行2013版标准，增加了含水率修正系数，在最后计算的时候，对应相应的含水率进行系数校正，非常必要。同时，在之前试件平衡处理时候还要严格试件平衡至质量恒定。只有这样才能得到重复性和再现性稳定的检测结果。参考文献：1.GB/T17657-2013人造板及饰面人造板理化性能试验方法2.GBl8580-2001．室内装饰材料人造板及其制品中甲醛释放限量3.杨帆，许文．人造板中的甲醛释放及其检测方法林产工业，1997，4.高秋玲，曹清平穿孔法测定人造板甲醛释放量的比较与分析20055.龙玲陆熙娴人造板含水率对游离甲醛释放量的影响北京林业大学学报2005作者简介：周雅静，女，天津市质量技术监督局宝坻检测中心从事家具检测工作。