浅析颗粒度检测的方法

浅析颗粒度检测的方法摘要：本文通过分析颗粒度在检测中存在的实际与理论要求的差别，研究在这种不成熟的条件下，采用不同的检测方式检测其颗粒度对样品性能的影响。并提出了如何选择比较适合生产控制的颗粒度级配的检测方式。关键词：颗粒度；检测；性能1前言在无机材料产品的生产中，原料的颗粒度配比对产品的强度和工艺性能有较大的影响，因此，控制好颗粒配比是保证产品质量的重要手段之一。一般控制原料的颗粒配比应从监控原料的颗粒度着手。在传统的颗粒度测量方法中，采用过筛的方法测试其筛余量，粒度常以“目”为单位。”目”是指单位面积上筛孔的个数。目数越大，表明筛孔越小，能通过的最大颗粒就越小。采用测筛余量来测试颗粒度的方法，目前仍被许多生产企业所用，特别是陶瓷、耐火材料生产企业。但是，过筛的颗粒度测量方法存在不理想因素，如：操作较复杂、耗时长、结果受人为因素影响较大，以及很难给出详细的颗粒级配结果等。现代生产对原料的要求日渐提高，涉及颗粒级配方面。对颗粒度结果的精准度要求也越来越高。因此，科学技术的进步给颗粒度检测带来更多的方便，如：激光粒度分析仪、颗粒图像处理仪、离心沉降仪等。这些仪器都能高效而更精准地检测出粉末样品的颗粒级配结果。通常颗粒度检测是基于颗粒为球状的理想状态来测定的，对于非球状样品颗粒形状结构的样品.或检测技术本身的不成熟都会导致测试结果不同。本文主要是通过研究用不同颗粒度检测方法，检测同种样品的颗粒度.通过分析找出适合生产控制的检测方法。2实验内容本实验测试所采用的部分仪器有：欧美克ls601a激光粒度仪、欧美克easysizer20、马尔文激光粒度仪、丹东bt-1500离心沉降仪、sem扫描仪等。样品颗粒度的检测内容和步骤如下：(1)颗粒度仪在检测使用前，应由国家法定计量机构用有证标准物质进行校准，标准物应与被测样品的粒度范围相符：(2)样品的搅拌。先用超声波分散器分散3-5min，再在烧杯中搅拌1min，必要时加合适的分散剂，如焦磷酸钠等；(3)取适量搅拌均匀的样品注入颗粒度检测仪中：(4)激光衍射法需选择合适的折射率，离心法需输入样品的比重值：(5)选择合适的多峰或单峰分布图进行计算。一般成分含量超过98％、粒径小于4μm的粉末采用单峰分布图，多种成分组成的混合样适合选择多峰分布；(6)一般每个样品需测3次，其结果在3％的偏差内可取，并计算其平均值：(7)沉降法是通过测定颗粒沉降速度来测定样品的颗粒度，如果沉降体积大、沉降时间短，则检测结果偏离；如果沉降体积小、沉降时间长，则效果较好，沉降法耗时较长，适用于含量超过80％的粒径小于2μm的样品：(8)激光衍射法是运用光散射理论及光能数据分析法等来测定颗粒度，基于这些原理的局限性，衍射法不适合测量粒度分布范围很窄的样品，即分布宽度小于10(样品中最大颗粒与最小颗粒的粒径比)的样品。用此方法误差较大。3实验结果与分析(1)不同仪器对不同样品颗粒度的检测结果分析本文采用四种不同的仪器测试不同样品的颗粒度的大小，并分析不同仪器对同种样品颗粒度测试结果的影响。依照gb／t19077.1-2008粒度分析标准，检测的颗粒度一般为样品的实际粒径，但多数样品中包含有凝聚成团的颗粒，需要用分散器分散团聚颗粒。一般实验室采用台式超声波清洗器，震动3-5min即可，过震动有时会把原颗粒震碎，导致结果偏细，较粗的粉末(平均粒径20μm)最好不用超声波分散，搅拌均匀即可。由表1可知，采用不同的测试仪，对同种样品检测出的颗粒粒度不一样，采用马尔文激光粒度仪所测试出的样品颗粒度普遍偏大，采用欧美克ls601a激光粒度仪测试出的样品颗粒度普遍偏小。不同的粒度仪由于仪器设计的原理不同，所测试的结果不同；仪器内部结构和采集数据的方式不同也使检测结果存在差异。如对于沉降式粒度仪，由于粒径是根据颗粒的沉降速度测得的，颗粒的形状对结果会有很大的影响，如片状颗粒，沉降的速度与颗粒沉降的方向有关；而较粗的颗粒，沉降的速度过快，需要添加甘油稠化检测介质。因此，需要选择合适的测试仪器，才能获得准确的颗粒度的大小。(2)不同折射率和不同峰型对样品粒度测试结果的分析本文采用欧美克easysizer20激光粒度仪所使用的折射率分别为1.5和1.6，所选用的峰型分别为单峰和多峰，测试不同样品的平均粒径，其详细内容分别见表2和表3。由表2可知，选用不同的折射率和峰型，对样品的平均粒径的测试结果不同。当折射率为1.5时，1#粘土的平均粒径为1.79μm；当折射率为1.6时，1#粘土的平均粒径为3.32μm。因此，折射率大所测的样品平均粒径大。国家质量监督总局发布的《jjf1211-2008激光粒度仪校准规范》中，对仪器测量范围和相应的技术指标的规定为：当1μm20μm时，技术指标满足为±8％。由表3可知，样品的多峰比单峰的平均粒径要大。2#氧化铝的平均粒径分布在1μm20μm的范围。(3)样品的非球状对颗粒度测试的影响颗粒度检测原理的基础是假想颗粒为球体.检测颗粒的粒径即直径。由于现实中的粉末样品颗粒几乎都不是球体，因此其测试结果可能不准确。对于非球状颗粒，测量仪器原理不同，或者测量条件不同，结果就存在偏差。非球状颗粒度的sem形貌图如图1所示，其平均粒径测试结果见表4。由图1可知，1#氧化铝的平均粒径比3#氧化铝的平均粒径要大。从表4中可知。非球状颗粒每次测试的粒径大小都不同，当样品的平均粒径越大，其相对偏差越小。结果越准确，非球状程度越差，检测结果越分散。因此，对于非球状颗粒的样品，无论以哪种仪器进行测试，其结果的准确性均较差。所以，对于同一个样品在相同条件下检测，国家质量监督总局发布的《gb／t19077.1-2008粒度分析激光衍射法》中，规定变异系数应小于3％。(1)颗粒度检测的原理是基于假想粉末颗粒为球状体建立的，对于非常接近球状体的颗粒粉末，在适度的检测条件下，能一致地测得出相对真实的结果。(2)根据被测样品的物化特性以及粒径分布范围，选择合适的测量仪器，如小于2μm颗粒占80％以上的可采用沉降粒度仪：颗粒分布范围较宽的样品可选择激光粒度仪；特种行业有认可指定的检测方法，如金属粉末行业的铝粉制备，采用沉降法等。(3)对于非球状体颗粒而言，用不同方法，甚至是相同方法的不同条件，测得的结果也会不同。所以在检测时，同类样品应尽可能采用相同的条件进行检测，其结果才有可比性。(4)如果被检样品是企业的原料，建议保留足够的样品与下一批次样品进行比对，满足规定的要求则可。(5)如果被检样品是企业的产品，建议企业请用户提供满意样品进行比对，调整合适的工艺以达到客户要求。(6)不同实验室、不同检测设备、不同检测条件检出的结果会存在差异，为使颗粒度结果具有参考价值.对于提供颗粒度检测报告的第三方实验室，应在检测报告中注明仪器类别、型号、制造商等信息。