石工10-6班+聚丙烯酰胺的合成与水解+3

中国石油大学化学原理Ⅱ实验报告实验日期：2011.10.24成绩：班级：石工10-6学号：姓名：教师：王增宝同组者：实验六聚丙烯酰胺的合成与水解一、实验目的1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。二、实验原理聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成：由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺：随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。三、仪器和药品1．仪器恒温水浴，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，电子天平。2．药品丙烯酰胺（化学纯），过硫酸铵（分析纯），氢氧化钠（分析纯）。四、实验步骤1．丙烯酰胺的加聚反应（1）用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量。然后在烧杯中加入2g丙烯酰胺和18ml水，配成10％的丙烯酰胺溶液。（2）在恒温水浴中，将10％丙烯酰胺加热到80℃，然后加入15滴10％过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。（4）10分钟后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。2.聚丙烯酰胺的的水解（1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成5％聚丙烯酰胺的溶液。（2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。（3）称取20g5％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较）加入2ml10％氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至90℃以上进行水解。（4）在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH试纸）。（5）半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。（6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得5％的部分水解聚丙烯酰胺。比较水解前后5％溶液的粘度。（7）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。五、结果处理解释实验中观察到的各种现象。表1聚丙烯酰胺的合成与水解数据表烧杯+棒重（g）48.167药物重（g）2．000合成加水计算（一）xWW0.02烧杯和棒）总（=5%∵W总=66.657g，W烧杯和棒=48.167gW总–W烧杯和棒=18.49g∴得x=21.51g故需加水21.51mL水解后补水计算（二）W水=W总-W=76.34-74.11=2.23g∴需补水2.23ml项目现象解释加聚反应1、加聚过程中，随着慢慢搅拌，粘度越来越大。丙烯酰胺发生加聚反应，生成聚丙烯酰胺，分子链增长，分子间有些互相缠绕形成网络结构，使溶液粘度增大。水解反应2、水解过程中，有气泡产生，用湿润的pH试纸检验放出的气体，试纸变为蓝色。搅拌过程中粘度些许变大。聚丙烯酰胺与NaOH生成部分水解聚丙烯酰胺，并放出NH3气体，使得湿润pH试纸变蓝。3、补水后制得的5%部分水解聚丙烯酰胺溶液与5%聚丙烯酰胺溶液冷却到同样温度下相比，部分水解聚丙烯酰胺溶液粘度要大一些。随着水解反应的进行，聚丙烯酰胺断裂，产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。六、思考题1．过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响？答：过硫酸铵催化丙烯酰胺分子的加聚。过硫酸铵用量增大，聚丙烯酰胺分子量增大。2．为什么聚丙烯酰胺合成时，要将温度升到60℃？答：升高温度可加快反应的进行，但温度过高会导致聚丙烯酰胺的分解，所以将温度升到60℃。3．试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些？答：影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有：丙烯酰胺的浓度、过硫酸铵的用量、加热时的温度、搅拌速率、加聚反应时间等。七、实验小结通过本次实验，我熟悉了由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应以及聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。熟练了水浴锅以及电子天平的一些仪器的用法。实验中应注意丙烯酰胺有毒，用完后都要加盖。若不慎弄在手上需要立即清洗掉。称量时，要等其稳定后再读数，否则会有较大误差。实验过程每一步操作都要仔细、认真。实验中有两个精度不一样的电子天平，所以导致数据间的有效数字不一样，希望老师谅解，谢谢老师指导。