气相色谱仪Trace1300操作规程

ThermoFisherTrace1300气相色谱仪操作规程一、开机前的准备工作1.开机前，先检查氮气压力是否满足分析要求，氢气发生器的水位是否正常。2.根据被分析样品的性质确定毛细管色谱柱的类型（极性、弱极性或非极性）、进样方式（液体自动进样器或是顶空进样）、进样口是否采用分流模式（分流衬管或不分流衬管）以及检测器的类型（FID检测器或ECD检测器）。分流进样模式适用于高浓度样品分析、顶空分析和等温分析，不分流进样模式适用于低浓度样品化合物的分析。3.在进样口安装好所选用的衬管。打开主机箱，安装毛细管柱。先安装进口端，色谱柱超出石墨垫圈顶部的长度由进样器是否分流决定。分流模式下为10mm，不分流模式下为5mm。装好进口端后，先不装出口端（即进入检测器的一端），进行泄露检查。此时，切记用死堵将检测器的端口堵住。打开氮气瓶总阀，调节分压表至0.5MPa，打开Trace1300主机开关及计算机，进行“LeakCheck”操作。当LeakCheck通过后，将色谱柱的出口端接入检测器。若选用FID检测器，毛细管色谱柱超出石墨垫圈顶部的长度为顶至检测器再回拉5mm。若选用ECD检测器，毛细管色谱柱超出石墨垫圈顶部的长度为23mm。毛细管安装完毕。二、开机1.在仪器的硬件配置没有改动的情况下，可以直接开机。先打开氮气表，氢气发生器和空气发生器，再依次打开气相色谱仪主机开关、自动进样器开关及计算机，选择Lenovo用户。2.首先在计算机内对气相色谱仪进行配置。选择所有程序/Chromeleon7/Instrumentconfigurationmanager，点击菜单栏中带+号的钟表按钮，添加仪器。并对仪器进行命名后点Ok。在刚添加的仪器中，点击鼠标右键出现的菜单中的Addmodule，添加模块找到相应仪器：如Thermofisher的GC1300系列，点Ok添加完成。仪器配置结束，关闭页面前保存配置并命名。3、数据仓的建立选择所有程序/Chromeleon7/DataVaultManager，然后点击Create，创建新的数据仓。选择创建标准数据仓，点击Next。给数据仓命名，并保存，最后点Finish完成。系统默认的数据仓保存的路径是放在C盘。为不使数据丢失，强烈建议将数据仓放在非系统盘。4.仪器参数的设定（1）设定毛细管色谱柱参数。在ThermoScientificGCHome中，点击ColumnSetup，分别在Columnlength、ColumnID和Filmthickness中输入柱子的长度、内径和膜的厚度。（2）设定气体流量。选择Instrumentcontrol，然后选择FrontInlet（若仪器选用自动液体进样器），在ColumnFlow中设定色谱柱流速，若实际值与设定值一样，表示色谱柱中有良好的载气流速。选择BackInlet，不做任何设置;打开Channel1设置FID检测器气体尾吹气为40ml/min。打开Channel2设置ECD检测器气体流量：设定Makeupgas流量为15.0ml/min，并将该选项勾选。（注意：气相色谱仪即使不使用ECD进行检测，在ECD已安装的情况下，需要设定Makeupgas流量。）（3）在保证有保护气进入柱子的条件下，设定仪器的温度，包括炉箱的温度，FID的温度和进样器的温度。炉箱温度可以设程序升温，也可以设定为恒温。设定FID温度，当基础温度达到150℃以上时，最好等FID达到设定温度并且稳定后，设定空气流量为350ml/min、氢气流量为35ml/min，启用FlameOn参数点火，并观察仪器的信号值。若信号值仍维持在0左右，表明氢气没有点燃，需要重新点火。信号值有明显的突跃，表明氢气已点燃。可以用冷的金属表面在FID处检验是否有水汽产生，也即仪器是否已经点火成功。（4）设置进样器的其它参数。包括分流或不分流进样模式、不分流时间及分流流速等参数。三、方法及序列的设定1.设定分析方法首先设定仪器方法。点击桌面Chromeleon7图标，进入工作站主界面；在左侧导航图中选择Instrument。在上面的工作栏中的Create中，选择InstrumentMethod。设定Runtime，此时间为自动进样器默认的分析一个样品所需要的时间，若该时间大于柱温的程序升温时间，则分析完一个样品的时间以Runtime中的值为标准。若该时间小于柱温的程序升温时间，则分析完一个样品的时间以柱温的程序升温时间为标准。接着点Next进入烘箱设置界面。设置程序升温参数，点+号添加阶乘。分别设定每一阶烘箱最高温度、升温速率、到达温度后运行时间等，视具体情况进行更改。点击Next进入前进样口页面。分别设定S/SLmode（分流split或不分流splitless模式）、Carriermode（载气类型，一般选择ConstantFlow恒流模式），进样口温度（Temperature）、分流流速（Splitflow）和分流比（splitratio）等参数。再点击Next进入后进样口设置。再点击Next进入前检测器FID设置。勾选FlameOn选项，Temperature为FID检测器温度，气体流量分别设为空气350ml/min、氢气35ml/min、尾吹气40ml/min，并勾选AcquireDate选项，设定完后，点击Finish。运行CheckMethod，若方法设定成功，则方法设定完成，点左上角保存按钮保存，将方法文件保存于数据仓中的文件夹内。接着设定处理方法。回到Instrument中，在左上角工具栏中的Create中创建处理方法（Processingmethod）。选择Quanititive，点击Next，保存并命名。然后设定报告模板，选择Default模版，点击Next，保存并命名。2.设定分析序列设定好仪器分析方法、数据处理方法和报告模板的条件下，设定分析序列。先回到Chromeleon7，点击Create中创建序列Sequence，选中自己的仪器，点击Next，进入进样器设置。在Patternsforinjectionname中输入分析样品的名称，Numberofvials中设定分析样品的数目，Injectionspervial中设定每个样品进的针数，Startposition中设定初始分析样品的位置，Injectionvolume中设定进样量，点击Next，进入下一步。在Instrumentmethod中调入自己刚刚新建的仪器方法，Processingmethod中调用建立的数据处理方法，在Reporttemplate中调用报告模版。最后选择通道，若选用检测器（FID）就选择Channel1，检测器（ECD）就选择Channel2，再次进入Next/Finish，最后保存在自己的路径里，并命名。之后点击Ok后就会进入序列运行界面。四、样品分析点击序列运行界面的Start，仪器开始运行序列。五、关机1．关机时先关闭FID检测器的FlameOn，关闭氢气和空气流量。将FID和进样口的温度分别设为Off，将炉箱的温度设为30℃。2.等进样口和检测器的温度降低到100℃以下，仪器冷却后，选退出气相色谱仪的化学工作站软件，再关掉气相色谱的电源。3.退出计算机系统，关闭计算机电源。4.关掉空气、氮气和氢气等气源的总阀。六、注意事项1.更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把进样器针头弄弯。2.安装拆卸色谱柱必须在常温下。3.氢气和空气的比例对FID检测器灵敏度的影响很大，优化的氢气和空气的比例为1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有任何一种气体不足时点火均发出“砰”的一声，随后就灭火。4.分析高浓度的腐蚀性样品时，最好选用手动进样。方法：配置中不加自动进样器，建立分析方法和序列后，按Start等气相色谱主机面板上的Ready灯由橙色变为蓝色时，仪器已准备好，手动进样后按面板上的Start，仪器开始采集数据。5.手动进样时手不要接触进样器的针头和有样品部位，为不使进样器中产生气泡，吸取样品时要慢、排出时要快，反复几次，10ul进样器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul后把进样器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡。6.进样口太紧、进样时扎在进样口金属部位、进样用力过猛以及进样器内壁有污染均会把进样器的针头和进样器杆弄弯。进样器污染时的清洗方法：将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到进样器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进样后要及时用溶剂洗进样器。