气相色谱仪基础知识同维护

气相色谱仪基础知识同维护page:2/26目录1.目的....................................................................................................................................32.对象....................................................................................................................................33.内容....................................................................................................................................33.1.简述.........................................................................................................................33.2.气相色谱仪各组成部分简介....................................................................................53.2.1.气源&气体净化............................................................................................53.2.2进样系统......................................................................................................63.2.2.进样口..........................................................................................................73.2.3.色谱柱&柱温箱...........................................................................................113.2.4.检测器........................................................................................................123.2.5.控制电路....................................................................................................133.2.6.工作站........................................................................................................133.3.日常维护...............................................................................................................133.3.1.准备工作....................................................................................................133.3.2.气源...........................................................................................................133.3.3.自动进样器................................................................................................143.3.4.隔垫...........................................................................................................143.3.5.衬管...........................................................................................................163.3.6.衬管底部密封垫.........................................................................................193.3.7.石墨垫........................................................................................................203.3.8.色谱柱&柱温箱..........................................................................................203.3.9.检测器........................................................................................................233.4.毛细管柱分析常见问题..........................................................................................24page:3/261.目的本培训课程旨在了解同熟悉气相色谱仪(GC)的基础知识同日常维护操作，包括气相色谱法的基本原理，其方法特点，应用范围，色谱图的基本特征和基本术语；以及气相色谱仪基本组成部分及其相应的分类；此外还通过上述介绍从原理上理解实验室日常维护操作的意义及注意事项等相关内容；2.对象气相色谱仪操作人员及日常维护工作人员3.内容简述色谱分析法是1906年由俄国植物学家M.S.Tswett首先提出，它是利用物质的物理及物理化学性质的差异，将多组分混合物进行分离和测定的方法。随着科学技术的发展，他已从早期的柱色谱、纸色谱、薄层色谱发展到现在获得广泛应用的气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱，以及今年迅速发展的毛细管电泳和场流分析技术。现代的色谱分析早已失去了颜色的含义，目前使用这个名词只是沿用了习惯。本文将着重于气相色谱的相关内容进行阐释，已帮助大家更好的理解这种实验室中常用的现代分析方法。首先让我们进入微观的世界，看一下样品在色谱中的流程。多组分样品在色谱柱中运行时，在固定相同流动相两相间进行反复多次的分配过程，使得原来分配系数具有微小差别的各组分，产生了保留能力明显差异的效果，进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离，按照先后次序从色谱柱中流出，进入信号检测器，在色谱数据处理系统上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。上述内容很好的描述了样品在色谱中的流程和分离原理，因此基于上述原理所建立的分析方法我们称之为色谱法。简言之，气相色谱法就是是流动相为气体的一类色谱分析法。下面让我们一起来看一下气相色谱仪基本组成部分，下图就是一套经典的气相色谱仪的图片（Agilent6890GC）：page:4/26气相色谱法是今年来迅速发展起来的新型分离、分析技术，主要用于低分子量、易挥发有机化合物（约占有机化合物的15%~20%）的分析。气相色谱法具有选择性高，灵敏度高，分析速度快，样品用量少的特点：选择性高指对性质极为相似的烃类异构体、同位素、旋光异构体具有很强的分离能力。分离效率高指一根2m的填充柱可具有几千块理论塔板数，一根25m的毛细管柱可具有105~106块理论塔板数，能分离沸点十分接近和组成复杂的混合物。例如一根25m的毛细管柱可分析汽油中50~100多个组分。灵敏度高指使用高灵敏度的检测器可检测出10-11~10-13g的痕量物质。分析速度快指通常完成一个分析仅需几分钟或几十分钟样品用量少，气样仅需1mL，液样仅需1μL。但气象色谱法也存在不足之处，首先是从色谱峰不能直接给出定性的结果，因此不可用该方法直接分析未知物，必须用已知纯物质的色谱图和它对照，因此在我们实验室要定期（每天\每周\每月）对色谱方法进行校准。其次，当用其分析无机物和高沸点有机物时比较困难，需采用其他色谱分析方法来完成。page:5/26气相色谱仪各组成部分简介气源&气体净化在简述中我们知道，载气是气相色谱的流动相，其作用是把样品输送到色谱柱和检测器。常用的载气有H2、N2、Ar、He、CO2和空气等，这些气体一般由高压钢瓶供给，也可通过相应的气体发生器产生。所有的气体使用前都应进行适当的净化，并且要稳定的控制其压力同流量，这些是保证GC正常工作的先决条件。气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质．色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏．如果气体在接头处有泄漏，净化器还可以起到一定的保护作用．在净化器失效之前，由于泄漏而进入管道里的杂质都会被净化器吸附，这就创造了一个在色谱柱或仪器被损毁之前探测和排除泄漏的机会．下图是Agilent公司的几种气体净化器：下图是国产的多功能气体净化器：page:6/263.2.2进样系统气相色谱仪的进样系统可以分为：手动进样同仪器进样，其中仪器进样可分为自动进样器进样和顶空进样，目前实验室中使用的均为仪器进样，上文提到的两种进样系统也均有使用。这里简述一下顶空进样法的原理，一种物质进入气相的趋势是分配系数K，其中Cc是凝相（样品基体）中分析物的浓度，Cg是气相（顶空）中分析物的浓度。分配系数K与基体中分析物的溶解度相关。例如，苯是不易溶于水的，它的K约为7。乙醇是易溶于水的，它的K是7000。K值高说明分析物很难脱离基体进入顶空。有关分配系数的图示见下图：K还取决于温度，如下述等式所示：dK/dT=1/T2降低K值的过程可以增加顶空分析的灵敏度。可以使用下列方式降低K值：1向基体（水状样品）中添加矿物质盐，如NaCl或Na2SO4。2向基体中添加另一种液体。3增加温度。当使用顶空法进样时，在一个可以加热的密闭体系中,样品中挥发性物质扩散到气相（密闭系统的上部空间）中，然后吸取上部空间中的气体注入色谱仪。对自动进样器无需过多描述，可简单理解利用机械构造完成进样的过程。page:7/26如果大家注意过自动进样器的进样过程就会发现一个很有趣的现象，自动进样器在完成了洗针程序后，进样时使用的是“慢抽快打”的方式来进样的。这种方式的好处，慢慢的吸取样品不易产生气泡，保证准确的进样量，而快速的进样则可以保证样品比较集中的注入进样口中，防止样品在进样口中残留，影响检测。进样口进样口是样品注入色谱仪后的起始部分。下图是样品进入分流进样口后的微观流程图：可以看到样品被进样针注入衬管后，在衬管的高温条件下被汽化，样品形成分析物和溶剂的混合物，在载气的带动下，大部分混合物从分流出口放空，小部分样品进入色谱柱，被分离和检测。实际上这里的载气的带动主要是指有载气pag