氟苯尼考检验SOP

GMP管理文件题目氟苯尼考检验标准操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发部门文件编码共3页第1页一、目的：建立氟苯尼考检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《兽药质量标准》二00三版。三、适用范围：适用于氟苯尼考的检验。四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见氟苯尼考质量标准）。2．试剂：2.01二甲基甲酰胺2.02甲醇2.03乙腈2.04冰醋酸3．仪器与用具3.01自动指示旋光仪3.02高效液相色谱仪3.03酸度计3.04自动水分测定仪3.05电阻炉4．操作步骤：4.1性状本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末，无臭。本品在二甲基甲酰胺中极易溶解，在甲醇中溶解，在冰醋酸中略溶，在水或氯仿中极微溶解。则判定该项合格。熔点本品的熔点为152～156℃（详见熔点测定法标准操作规程）。则判定该项合格。比旋度取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（详见旋光度测定法标准操作规程），比旋度为-16。至-19。。则判定该项合格。4.2鉴别：4.2.1（1）在含量项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）取本品，加甲醇制成每1ml中含0.2mg的溶液，照分光光度法（详见紫外分光光度法标准操作规程）测定，在266nm的波长处有最大吸收。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（委托检验）4.2.3结果判定：上述三项均应符合规定，则判定该项合格。4.3检查4.3.1酸度取本品0.1g，加水20ml，振摇，滤过，取续滤液依法测定（详见pH值检测法标准操作规程），pH值应为4.5～6.5。则判定该项合格。4.3.2氯化物取本品0.5g，加水30ml，振摇，滤过，取续滤液15ml，依法检查（详见氯化物测定法标准操作规程），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。则判定该项合格。4.3.3氟取本品约40mg，精密称定，照氟检查法（详见氟检查法标准操作规程）测定，按无水物计算，含氟量不得少于4.8%。则判定该项合格。4.3.4有关物质取本品适量，用流动相溶解并制成每1ml中含氟苯尼考0.5mg的溶液，照含量测定项下方法试验，取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍，供试品溶液如显杂杂质峰，按峰面积归一化法计算，最大杂质峰面积不得过0.5%，杂质峰面积的和不得过2.0%。则判定该项合格。4.3.5水分取本品，照水分测定法（详见水分测定法标准操作规程）测定，含水分不得过0.1%。则判定该项合格。计算公式如下:水分%=(A－B)F/W×100%式中：W供试品的重量mg；A为供试品所消耗费休氏试液的容积ml；B为供试品所消耗费休氏试液的空白容积ml；F为每1ml费休氏液相当于水的重量mg。4.3.6炽灼残渣取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。待炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700～800℃炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在700题目氟苯尼考检验标准操作规程共3页第2页℃－800℃炽灼至恒重，计算。遗留残渣得过0.1%。则判定该项合格。计算公式：W1－W2炽灼残渣（％）＝×100％W1－Wo式中W2：炽灼后坩埚与残渣的重量（g）Wo：坩锅的重量（g）W1：供试品与坩埚的重量（g）4.3.6重金属取炽灼残渣项下遗留残渣,照重金属检查法(详见重金属检查法标准操作规程)检查,含重金属不得过百万分之二十，则判定该项合格。计算公式如下：重金属限量%=(标准铅体积ml×标准铅溶液浓度g/ml)/供试品量g×100%4.4含量测定照高效液相色谱法(详见高效液相色谱法标准操作规程)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（500：985：15）为流动相；检测波长为224nm。取氟苯尼考和甲砜霉素对照品，加流动相溶解制成每1ml中含氟苯尼考0.05mg和甲砜霉素0.03mg的溶液，取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按氟苯尼考峰计算应不低于2500，甲砜霉素和氟苯尼考峰的分离度应不低于4.0。测定法ゼ取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取氟苯尼考对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。4.4.1供试品含量（%）=A样×M对×对照品的含量×样品的稀释倍数×100%A对×M样×（1-干燥失重）×对照品的稀释倍数相对偏差=|A-B|×100%A+B结果判定：含量不得少于98.0%，相对偏差不超过2.0％，则判定该项合格。题目氟苯尼考检验标准操作规程共3页第3页