氯化钾氧化钾含量的测定四苯硼酸钾重量法

FNCPFL0109氯化钾氧化钾含量的测定四苯硼酸钾重量法F_NCP_FL_0109氯化钾－氧化钾含量的测定－四苯硼酸钾重量法1范围本方法适用于由光卤石和钾石盐加工制成的氯化钾产品中氧化钾含量的测定。2原理试样经水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的铵离子转变成六次甲基四铵；加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)消除干扰分析结果的其他阳离子。在弱碱性介质中，用四苯硼酸钠沉淀钾，干燥沉淀并称量。3试剂3.1甲醛溶液，36%(质量分数)，使用前过滤3.2氢氧化钠溶液，200g/L和400g/L3.3氯化镁(MgCl·6H2O)溶液，100g/L3.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，40g/L3.5四苯硼酸钠[NaB(C6H5)4]碱性溶液溶解32.5g四苯硼酸钠于480mL水中，加2mL氢氧化钠溶液(400g/L)和20mL氯化镁溶液(100g/L)，搅拌15min，用中速滤纸过滤，该试剂可使用一周左右。如有混浊，使用前应过滤。3.6洗涤液，室温下饱和的四苯硼酸钾溶液在含有约0.1g氯化钾的100mL溶液中，加入过量的四苯硼酸钠溶液进行沉淀，生成的四苯硼酸钾沉淀用4号玻璃坩埚式过滤器抽滤，并用蒸馏水洗涤至无氯离子。然后将沉淀转移到5L蒸馏水中，呈悬浮状态，摇动1h，使用时过滤出所需要的量。3.7酚酞指示液溶液，5g/L溶解0.5g酚酞于100mL95%（体积分数）的乙醇中。4仪器设备玻璃坩埚式过滤器：4号过滤器，滤板孔径7μm~16μm5分析步骤5.1试验溶液的制备称取约5g试样，精确至0.001g，置于400mL烧杯中，加入150mL水，在不断搅拌下加热，微沸5min，取下冷却至20℃，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液A。干过滤溶液A，弃去最初少量滤液。移取25.0mL滤液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液B。5.2测定移取50.0mL溶液B于250mL烧杯中，加入10mLEDTA溶液及2~3滴酚酞指示液溶液，在搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液（200g/L）至红色出现。加5mL甲醛溶液。此时如红色消失，应再补加氢氧化钠溶液（200g/L）至红色。盖上表面皿，在沸水浴上加热15min（此时溶液应保持红色）。取下烧杯，稍冷，在搅拌下逐滴加入10mL四苯硼钠溶液，继续搅拌1min。在流水中迅速冷却到20℃以下，放置10min。用预先在120℃±2℃干燥至恒量的玻璃坩埚式过滤器抽滤。先抽滤上层清液，再用洗涤液转移沉淀至过滤器中，继续用洗涤液洗涤沉淀12次左右，每次洗涤液用量约5mL。过滤器和沉淀于120℃±2℃烘箱内干燥90min，取出过滤器，放入干燥器冷却至室温，称量，精确至0.0001g。6结果计算6.1氧化钾(K2O)含量w1（以干基计），用质量分数（%）表示，按式（1）计算：.ü..?..?..?..?..?..xmmw.×××××=10010010025050500251314.011………………………..（1）6.2氯化钾(KCl)含量w2（以干基计），用质量分数（%）表示，按式（2）计算：.ü..?..?..?..?..?..xmmw.×××××=10010010025050500252081.012…………………………（2）式中：m1——试样测定所得的四苯硼酸钾质量，g；m——试样的质量，g；x——试样中水分的质量分数，%；0.1314——四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数；0.2081——四苯硼酸钾质量换算为氯化钾质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为最终结果。7精密度平行测定结果的绝对差值（以氧化钾计）应不大于0.38%。8参考文献GB6549-1996氯化钾