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水中二氧化硅的测定(硅钼蓝比色法)Q/SH002.1.171—861、方法原理在一定酸度下,活性硅与钼酸铵生成硅目黄,再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝,此蓝色的色度与水中的活性硅有关,磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。2、仪器2.1721型分光光度计一台2.21.0厘米比色皿2个2.3250mL塑料瓶7个2.45mL刻度移液管2支2.510mL刻度移液管3支3、试剂3.11-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1、2、4磺酸)称取1.5g简称1、2、4磺酸[H2NC10H5(OH)SO3H]和7g亚硫酸钠(Na2SO3)溶于200mL去离子水中,加入含有90g亚硫酸氢钠(NaHSO3)的600mL去离子水中,再用去离子水稀释至1L。3.21:1盐酸溶液3.310%的钼酸铵溶液3.410%的酒石酸溶液3.5二氧化硅标准溶液3.5.1储备液(1mL=0.1mg二氧化硅)精确称取优级纯偏硅酸钠(Na2SiO3·10H2O)0.4730g用去离子水溶解并稀释至1L。3.5.2工作液(1mL=1μg二氧化硅)将储备液稀释至100倍既得。4标准曲线绘制4.1取一组50mL比色管,分别加入0、1、2、3、4、5mL二氧化硅标准溶液(1mL=0.1mg)用去离子水稀释至50mL。4.2分别连续加入1:1盐酸1mL和钼酸铵溶液2mL充分摇匀,防置5分钟。4.3分别加入3mL酒石酸溶液混匀,1min后再分别加入1、2、4磺酸2mL混匀。4.410min后在721型分光光度计上,波长660nm,比色皿3cm,电压5.5V测其光密度。4.5以二氧化硅含量为横坐标,以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。K=光密度二氧化硅含量5测定步骤取样50mL其他步骤同标准曲线的绘制。同时做一空白试验。5计算SiO2(ppm)=VEKE:实测样品的光密度K:单位光密度含量V:取样体积mL
本文标题:水中二氧化硅的测定
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