水溶液pH值测定和NaOH标准溶液的标定

水溶液pH值的测定国家职业技能鉴定统一考试中级化学检验工技能考试培训讲座（一）2013.06认识酸度计例：餐具洗涤剂pH值测定（一）说明1、本题满分40分，完成时间40分钟。2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。（二）操作步骤1、称取2.5g试样(称准至0.01g)，用蒸馏水溶解，置于250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。2、用苯二甲酸盐标准缓冲溶液和砌酸盐标准缓冲溶液校正酸度计，将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处，按照下表所标明的数据依次检查仪器和电极必须正确。用接近于试样pH值的标准缓冲溶液定位。3、将酸度计的温度补偿旋钮调至所测水样的温度。浸入电极、摇匀、测定，记录数据。平行测定两次。简要测定流程•开机预热→设定温度→选择pH测定→标定6.86定位→4.00或9.18调斜率→插入试样溶液测定试样pH值→清洗电极，盖上电极套→关机→清理现场。详细测定流程一、开机前准备1、检查电源，电极的插口。2、拉下橡皮套，露出复合电极上端的小孔，查看电极内饱和氯化钾是否充满。3、将电极夹好固定在支架上。4、准备好相应的标准溶液。二、测定步骤1、开机稳定30min（仪器屏显示仪器型号：PH5→显示斜率值100.0→显示零点0.0mv）2、校正步骤（二点校正法）将测定方式设置为pH（按pH/mv键），屏幕会显示0.00pH1）清洗电极，用吸水纸擦干电极，放入标准缓冲溶液1中（一般为6.86pH)2)用温度计测量当前标准温度，并在仪器上设置相同的温度（用温度计测出当前溶液温度，按“温度△”或“温度▽”键，调节显示值，按“确认”键完成设置；按“pH/mv”键放弃设置）；•3）待pH读数稳定后，按“定位”键，仪器提示“stdyE5”字样，按“确认”键，按“定位△”或“定位▽”键手动调节显示的pH数据至当前温度下对应标液的pH值；按“确认”键即完成定位（斜率为100.0%）。4）再次清洗电极，用吸水纸擦干电极，并将电极放入标液2中（一般为4.00pH或9.18pH）；5）再次测量标液2的温度，设置仪器为相同的温度值（用温度计测出当前溶液温度，按“温度△”或“温度▽”键，调节显示值，按“确认”键完成设置；按“pH/mv”键放弃设置）；6）待pH读数稳定后，按“斜率”键，仪器提示“stdyE5”字样，按“确认”键，按“斜率△”或“斜率▽”键手动调节显示的pH数据至当前温度下对应标液的pH值；按“确认”键即完成二点校正。7）重复1）～6）直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮仪器显示数值与标准缓冲溶液pH值之差≤±0.02为止。•注：其校准方法均采用两点校准法：先用pH6.86标准缓冲液对电计进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。•如果待测溶液呈酸性，则选用pH4.00标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用pH9.14标准缓冲液。•若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值，则校准过程结束。3、测量水样pH值1）被测溶液与定位溶液温度不同时，测量步骤如下：•用蒸馏水洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液30S，使溶液均匀，待pH计稳定1min后，读数，在显示屏上的读数即为溶液的pH值。•同一试样测量2次，测量误差不大于0.10pH单位。2）被测溶液和定位溶液温度不同时，测量步骤如下•用蒸馏水洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；用温度计测出溶液的温度值，按“温度”键，使仪器显示为被测溶液温度值，然后按“确认”键。把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液30S，使溶液均匀，待pH计稳定1min后，读数，在显示屏上的读数即为溶液的pH值。•同一试样测量2次，测量误差不大于0.10pH单位。三、数据记录及处理线性回归方程•1）用蒸馏水冲洗电极2次以上，然后用干滤纸将电极水滴轻轻的吸干（匆用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。•2）洗净三个塑料杯，分别装入pH4，7，9标准缓冲溶液，取其中一个定位。重复调零、校正及定位1～2次，直至稳定为止。再测另外二个标准缓冲液的pH值。•3）把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值Xi与相应的读数值（测量值）Yi按下列公式，求出回归方程。•公式：•xi——标准溶液在测试温度下的pH标准值•yi——标准溶液在pH计上的相应的pH读数值（测量值）•n——测试次数bxaynxbyaxnxyxnyxbiiiiiiii22)(1))((1举例•计算过程：•b=[(4.00×4.01+6.86×6.86+9.14×9.24)-1/3(4.00+6.86+9.14)×(4.01+6.86+9.24)]/[(4.002+6.862+9.142)-1/3(4.00+6.86+9.14)2]•=1.0166•a=[(4.01+6.86+9.24)-1.0166×(4.00+6.86+9.14)]/3=-0.0740•y=-0.0740+1.0166x