材料分析方法总结

Ｘ射线：波长很短的电磁波。波长较长的称软X射线（晶体微观结构分析），较短的称硬X射线（探伤）X射线谱：X射线的强度与波长的关系曲线。X射线强度：单位时间内通过单位面积的X光的能量总和。与能量与数量有关。特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。连续Ｘ射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。荧光Ｘ射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线二次特征辐射：利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线Ka辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f(f≤E)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响多重性因素：同一晶面族{hkl}中的等同晶面数系统消光：原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象非晶体与晶体的区别主要是在与质点的长程是否有序。表征非晶体结构的常数：配位数n、最近邻电子的平均距离r、短程有序畴rs、原子的平均位移。织构是指多晶体中众多已经处于“择优取向----多晶体部分晶粒取向规则分布的现象”位置的晶粒协调一致的排列状态。包括丝织构和板织构。织构表征的方法：指数法、极图法、反极图法、三维取向分布函数法。点阵消光与结构消光合称系统消光。分辨率：是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过他，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此得到的图像暗场像：或是只有衍射电子束通过物镜光阑，投射电子束被光阑挡掉，由此得到的图像景深：是指当成像时，像平面不动，在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离焦长：焦长是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。像差：由于透镜几何形状和电磁波波长变化对电磁透镜聚焦能力不一样造成的图像差异等厚干涉条纹：在电镜下我们会看到整个楔形晶体是亮暗相间的条纹，这些条纹很像地图上的等高线，每一条纹对应晶体的相等厚度区域所以叫等厚干涉条纹弯曲消光条纹：当样品厚度一定时，衍射束强度随样品内反射面相对布拉格位置偏移矢量S变化而呈周期摆动，相应的投射束强度按相反周期摆动，摆动周期为1／T，因而在电镜内显示出相应的条纹。衬度：像平面上各像点强度的差别，衬度越高，越清晰。质厚衬度：试样中各处原子种类不同或厚度、密度差异所造成的衬度。相位衬度：有相位差所引起的强度差异。衍射衬度：由满足布拉格衍射条件的程度不同造成的。双束近似：假定电子束透过晶体试样成像时，除投射束外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束则大大偏离布拉格条件，他们的强度都可以视为零柱体近似：把薄晶体下表面上每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法称柱体近似消光距离：表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。标准电子衍射花样：是指零层倒异面上的阵点在底片上的成像。晶带指数是指晶带轴的晶向指数。5与X射线相比（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点X射线衍射相同点:满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解不同点:波长λ长,试样是大块粉末1.要精确满足布拉格条件2.衍射角可以很大3.衍射强度弱,暴光时间长电子衍射相同点:满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解不同点:波长λ短,试样是薄片1.倒易点变成倒易杆2.不要精确满足布拉格条件3.衍射角很小4.衍射强度强,暴光时间短8说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因数是啥如何提高电磁透镜的分辨率衍射效应是影响两者分辨率的共同因素，而后者还受到像差的影响。提高方法:1.提高加速电压，使电子波长减小，达到使艾利斑减小的目的，从而提高分辨率。2.适当提高孔径半角，而提高分辨率：3.运用适当的矫正器来减小像差对分辨率的影响。11说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用工作原理:电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。应用：早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）12投射电镜中有哪些主要的光阑在啥位置作用如何答：1.聚光镜光阑四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上，使用时，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入，使光阑孔中心位于电子束的轴线上（光阑中心和主焦点重合）。聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方的焦点位置。光阑孔的直径为20～400μm，作一般分析观察时，聚光镜的光阑孔径可用200～300μm，若作微束分析时，则应采用小孔径光阑2.物镜光阑物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被放在物镜的后焦面上。电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。作用;加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。3.选区光阑选区光阑又称场限光阑或视场光阑。为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待分析的微区很小，一般是微米数量级。制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难，加之小光阑孔极易污染，因此，选区光阑都放在物镜的像平面位置。这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。但光阑孔的直径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数是50倍，则一个直径等于50μm的光阑就可以选择样品上直径为1μm的区域。13复型样品在投射电镜下的衬度是如何形成的依据质量厚度衬度的原理成像的，利用复型膜上下不同区域厚度或平均原子序数的差别使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子强度不同，从而产生了图像的差别，所以复型技术只能观察表面的组织形貌而不能观察晶体内部的微观缺陷14说明多晶单晶及非晶电子衍射花样的特征及形成原答：1.单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征因电子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件的那些倒易阵点的放大像。花样特征：薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成，2.多晶体的电子衍射成像原理和花样特征多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。花样特征：多晶电子衍射图是一系列同心园环，园环的半径与衍射面的面间距有关。3.非晶体的花样特征和形成原理点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而形成所谓高阶劳厄区。15为啥衍射晶面和投射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件仍能产生衍射答：因为进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射二次电子：是指被入射电子轰击出来的核外电子。背散射电子;是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。表面形貌衬度:是由于试样表面形貌差别而形成的衬度原子度数衬度：是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度1扫描电镜的放大倍数与投射电镜的放大倍数相比有啥特点特点：由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。3扫描电镜的分辨率受哪些因数的影响，如何提高因素及提高：1）扫描电子束的束斑直径：束斑直径越小，分辨率越高。2）入射电子束在样品中的扩展效应：与样品原子序数有关，轻元素样品，梨形作用体积；重元素样品，半球形作用体积。3）操作方式及所用的调制信号4）还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。4二次电子像的衬度和背射电子像的衬度各有啥特点二次：特别适用于显示形貌衬度。一般来说，凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多，图像亮；平面上二次电子产额小，图像暗；凹面图像暗。（二次电子像形貌衬度的分辨率比较高且不易形成阴影）背散射电子：无法收集到背散射电子而成一片阴影，图像衬度大，会掩盖许多细节。5试比较波溥仪和能谱仪在进行化学成分分析是的优缺点波谱仪；分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪：虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率、谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等方面不如波谱仪，但其分析速度快（元素分析时能谱是同时测量所有元素），可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。6波谱仪和能谱仪的工作原理7扫描电镜的工作原理及其在材料研究中的应用工作原理：由电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。应用：扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。8扫描电镜的成像原理与投射电镜有啥不同扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。9能针对SEM、TEM包括OM图片说明各自图像的衬度形成原理？6扫描隧道显微镜的工作原理和应用原理：电子隧道效应是扫描隧道显微镜的工作基础。扫描隧道显微镜以原子尺度的极细探针（针尖）及样品（表面）作为电极，当针尖与样品表面非常接近时（约1nm）时，在偏压作用下产生隧道电流。隧道电流强度随针尖与样品间距（d）成指数规律变化；d减小0.1nm，隧道电流增大10～1000倍。应用：a.最初观察半