材料分析重点归纳

名词解释1.物相：成分和结构完全相同的部分才称为同一个相；2.K系辐射：K电子被打出K层时，此时外层如L，M，N……层电子来填充K空位时，则产生K系辐射；3.相干干涉：.由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射；4.非相干散射：X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变，散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，称为非相干散射。5.荧光辐射：当X射线光量子具有足够高的能量时，可以将被照射物质原子中内层电子激发出来，使原子处于激发状态，通过原子中壳层上电子跃迁，辐射出X射线特征谱线，叫做二次辐射，也叫荧光辐射。6.吸收限：激发K系光电效应时，入射光子的能量必须等于或大于将K电子从K层移至无穷远时所作的功WK，入射X射线波长必须满足𝜆𝑘≤1.24Vk，𝜆𝑘为产生K系激发的最长波长，称为K系辐射的激发限。7.俄歇效应：K层的一个空位被L层的两个空位所代替，这种现象称俄歇效应。8.结构因子：单位晶胞中所有原子散射波叠加的波即为结构因子，用F表示。9.透射电子：如果样品足够薄(1μm以下)，透过样品的入射电子为透射电子，其能量近似于入射电子能量。10.二次电子：当入射电子与原子核外电子发生相互作用时，会使原子失掉电子而变成离子，这个脱离原子的电子称为二次电子。11.背散射电子：在弹性和非弹性散射中，被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子。12.吸收电子：当样品较厚时，入射电子中的一部分在样品内经多次非弹性散射后，能量耗尽，既无力穿透样品，也不能逸出表面，称为吸收电子。13.特征X射线：当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来14.俄歇电子：如果原子内层电子在能级跃过程中释放出来的能量δe并不以x射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层的另一个电子发射出去（或空位层的外层电子发射出去），这一个被电离的电子称为俄歇电子。15.阴极荧光：入射电子束发击发光材料表面时，从样中激发出来的可见光或红外光。16.感应电动势：入射电子束照射半导体器件的PN结时，将产生由于电子束照射而引起的电动势。17.基频：分子吸收红外光后由基态跃迁到第一激发态时产生的吸收峰，是最重要的跃迁；18.倍频：分子吸收红外光后，由振动能级基态跃迁到第二、第三激发态时所产生的吸收峰；19.组合频：是一种频率红外光，同时被两个振动所吸收。组合频和倍频统称为泛频。20.振动偶合：：当相同的两个基团相邻，且振动频率相近时，会发生振动偶合裂分，结果引起吸收频率偏离基频，一个移向高频方向，另一个移向低频方向。21.费米共振：是基频与倍频或组合频之间发生的振动偶合。简答题1.特征X射线谱与连续谱的发射机制之主要区别？连续：高速运动的粒子能量转换成电磁波特征：高能级电子回跳到低能级多余能量转换成电磁波2.如何选择滤波片,靶?滤波片：1：Z靶＜40时，Z滤＝Z靶-1；2：Z靶＞40时，Z滤＝Z靶-2；阳极靶：Z靶≤Z样+1。3.原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？为评价原子散射本领，引入系数f（f≤Z），称为散射因数，原子散射因数f是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。反映的是一个原子将X射线向某个方向散射时的散射效率。它随原子序数增大而增大。4.三种晶体可能出现衍射的晶面的条件（结构因子F什么时候不等于0）？简单点阵:什么晶面都能产生衍射体心点阵（BCC）:指数和为偶数的晶面（h+k+l=偶数）面心点阵（FCC）:指数为全奇或全偶的晶面（h，k，l全为奇数或者偶数）5.产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么？产生电子衍射的充分条件是Fhkl≠0，产生电子衍射必要条件是满足布拉格方程。6.衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同？入射光束：衍射仪法：采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随2θ变化，德拜法：通过进光管限制入射线的发散度。试样形状：衍射仪试样是平板状，德拜法试样是细丝试样吸收：衍射仪至少要0.5g试样，而德拜法仅需1mg左右，衍射仪法吸收时间短，德拜法吸收时间长。衍射线记录：衍射仪用辐射探测器，德拜法用底片感光。7.试述x射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？步骤：（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值和i值（2）利用i值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号。（3）将实测的d、i值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可以定为该物相。注意问题：（1）d的数据比i/ic数据重要（2）低角度线的数据比高角度线的数据重要（3）强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线（4）应重视特征线（5）应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段，初步确定出样品可能是什么物相，将它局限于一定的范围内。8.电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?a.透射电子：它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等，可以对薄样品成像和微区晶相分析；b.二次电子：它产额随原子序数的变化不明显，主要决定于表面形貌。可用于SEM分析形貌；c.背散射电子：其能量近似于入射电子能量，背散射电子产额随原子序数的增加而增加。利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成份分析。d.吸收电子：与背散射电子数量成互补关系，随原子序数增大而减少，若用吸收电流成像，可得到原子序数不同得元素样品上各微区定性分布情况。e.特征X射线：具有固定能量，可利用它的固定波长进行成分分析和晶体结构研究f.俄歇电子：从距样品表面几个Å深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子，俄歇电子信号适用于表面化学成份分析。g.阴极荧光：可用于检测杂质和坚定物质相。h.感应电动势：测量半导体中少数载流子的扩散长度和寿命。9.分析电子衍射与x射线衍射有何异同?相同点:满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解不同点：X射线衍射：1.波长λ长,试样是大块粉末2.要精确满足布拉格条件3.衍射角可以很大4.衍射强度弱,暴光时间长电子衍射：1.波长λ短,试样是薄片2.倒易点变成倒易杆3.不要精确满足布拉格条件4.衍射角很小5.衍射强度强,暴光时间短10.透射电镜的主要性能指标有哪些？如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数?电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数?主要指标：分辨率，放大倍数，加速电压。利用金膜测定相机常数和利用已知晶体结构晶体衍射花样来测定，电镜中除了衍射效应对分辨率的影响外，还有像差对分辨率的影响。由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。11.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。多晶：同心圆环，当试样由许多完全混乱取向的小晶粒构成时，根据反射球构图和倒易点阵概念，完全无序的多晶可以看成是一个单晶围绕一点在三维空间内作4π球面度旋转，因此多晶体衍射花样为一系列的同心圆环。单晶：衍射斑点，单晶电子衍射谱是二维倒易点阵的投影，也就是由某一特征平行四边形平移所得的花样。非晶体：弥散的光斑12.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?扫描电子显微镜的分辨率除受电子束直径和调制信号的类型影响外，还受样品原于序数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。扫描电镜的分辨率是指用二次电子成像时的分辨率。13.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?相同处：均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度不同处：1.背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元较大，因而分辨率较二次电子像低。2.背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测到，成一片阴影，衬度较大，无法分析细节；利用二次电子作形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰。14.何为波谱仪和能谱仪？波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?波谱仪：根据布拉格方程，从试样激发出的X射线经适当的晶体分光，波长不同得特征X射线将具有不同的衍射角2θ，利用这个原理制成的谱仪就叫做波谱仪。能谱仪：一种电子仪器，主要单元是半导体探测器（一般称探头）和多道脉冲高度分析器，用以将X光量子按能量展谱。波谱仪优点：分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。缺点：要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪优点：分析速度快，可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格。缺点：在分析元素范围、探测极限、分辨率等方面不如波谱仪。15.俄歇电子谱仪（AES）的基本原理和特点？基本原理：用一定能量的电子束轰击样品，使样品原子的内层电子电力，产生俄歇电子，俄歇电子从样品表面逸出进入真空，被收集和进行分析。由于俄歇电子具有特征能量，可以进行定性分析，确定原子种类，在一定条件下，根据俄歇电子信号的强度，可以确定元素含量，进行定量分析，再根据俄歇电子能量峰的位移和形状变化，获得样品表面化学态信息。特点：1.分析层薄；2.分析元素广；3.分析区域小；4.有提供元素化学态的能力；5.具有测定深度-成分分布能力；6.对于多数元素，定量检测的灵敏度为w（0.1~1.0）%。16.X射线光电子能谱仪的基本原理和特点？基本原理：用一定能量的光子束（X射线）照射样品，使样品原子中的内层电子以特定几率电离，产生光电子，光电子从样品表面逸出进入真空，被收集和分析。由于光电子具有特征能量，其特征能量主要由出射光子束能量及原子种类确定。因此，在一定的照射光子能量条件下，测试光电子的能量，可以进行定性分析，确定原子的种类，即样品中存在的元素；在一定的条件下，根据光电子能量峰的位移和形状变化，可获得样品表面元素的化学态信息；而根据光电子信号的强度，可半定量地分析元素含量。特点：1.分析层薄；2.分析元素广；3.主要用于样品表面的各类物质的化学状态鉴别，能进行各种元素的半定量分析；4.具有测定深度-成分分布曲线的能力；5.由于X射线不易聚焦，其空间分辨率较差，在µm级量；6.数据收集速度慢，对绝缘样品有一个充电效应问题。17.扫描隧道显微镜的工作原理是什么？有哪几种扫描模式，各有什么特点？扫描隧道显微镜的基本原理是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近(通常小于1nm)时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系，当距离减小0.1nm，隧道电流即增加约一个数量级。因此，根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息，如果同时对x-y方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图。扫描隧道显微镜主要有两种工作模式：恒电流模式和恒高度模式。恒电流模式：在图像扫描时始终保持隧道电流恒定，当压电陶瓷控制针尖在样品表面上扫描时，从反馈回路取出针尖在样品表面扫描过程中他们之间距离变化信息（该信息反映样品表面的起伏），就可以得到样品表面的原子图像，可以用于观察表面形貌起伏较大的样品。恒高度模式：在扫描过程中保持针尖的高度不变，通过记录隧道电流的变化来得到样品的表面形貌信息。这种模式通常用来测量表面形貌起伏不大的样品。18.热分析中DTA（热差分析）和DSC（示差扫描量热法）的测试原理有何不同？差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线描述了样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。差示扫描量热法是在程序控温下，测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术。根据测量方