材料研究分析方法1-本科生

材料测试技术（材料研究方法）祁景玉编著X射线结构分析同济大学出版社2003马礼敦编著近代X射线多晶体衍射—实验技术与数据处理化学工业出版社2004一、材料研究的意义和内容材料科学的主要任务是研究材料研究的内容：组成结构性能第一讲绪论材料设计材料的性能决定于：组成结构材料的组成结构又取决于：材料的制备工艺材料的使用条件制备工艺对材料结构性能的影响举例：金属：浇铸、轧制无机材料：水泥浆体的养护。聚合物：PU橡胶、纤维、塑料、涂料等性能Property结构Structure工艺Technology原材料RowMaterials重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关复合材料重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关宏观性能微观结构材料科学二要素关系示意图抗压强度重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关组成与结构性能合成与工艺制备材料科学三要素关系示意图韧性PVC/EVAc接枝共聚物滚压7.5min滚压15min滚压20min性能合成与工艺制备使用效能组成与结构材料科学四要素关系示意图重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关使用效能环境协调性组成与结构性能合成与工艺制备材料科学五要素关系示意图探明关系指导工艺（制备或生产）开发材料优化材料重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关材料研究方法定义广义：包括技术路线实验技术数据分析狭义：某一种测试方法，如：X射线衍射方法电子显微术红外光谱分析核磁共振分析等实验数据获取和分析二、材料结构和研究方法的分类材料的组成和结构的测试方法有多种，应根据不同的应用场合选择。其中显微术的选择又与材料的结构及层次有关。1、材料结构及其层次所谓结构，是指材料系统内各组成单元之间的相互联系和相互作用方式。材料的结构从存在形式来讲，无非是晶体结构、非晶体结构、孔结构及它们不同形式且错综复杂的组合或复合。材料结构的层次（按照观察用具或设备的分辨能力来划分）宏观结构显微结构亚微观结构微观结构肉眼的分辨率光学显微镜的分辨率普通扫描电子显微镜的分辨率从尺度上讲，又分为微观结构、亚微观结构、显微结构和宏观结构等四个不同的层次。结构层次物体尺寸研究对象举例研究方法宏观结构100m大晶粒、颗粒集团断面结构、外观缺陷、裂纹、空洞肉眼、放大镜、实体显微镜显微结构0.2-100m晶粒多相集团物相的形状、光学性质大小、取向分布和结构物相的光学性质偏光显微镜反光显微镜干涉显微镜亚显微结构10-200nm微晶集团界面形貌晶体构造的位错缺陷扫描电镜电子显微镜微观结构10nm晶格点阵晶格点阵扫描隧道电镜场离子显微镜高分辨电镜材料结构的层次材料结构的类型：•聚集态结构气、液、固。固态中有晶态和非晶态。物相结构：混合物、晶态、非晶态显微结构：取向空间位置分布：多组分、多相材料的均匀性•分子与晶体结构基团结构分子结构：相对分子量、相对分子质量分布、支化度、交联度晶体结构构型与构象•电子结构结构测定“构造”是用来描述构成材料的组成矿物在空间分布排列关系；“织构”则是指组成矿物在空间做定向排列，使物质具有特种性能的一类特殊的显微结构；“细微结构”是矿物晶体颗粒自身的各项结构特征；“形貌”是指组成相的形状、大小和分布。2、研究方法的种类（1）非图像分析法衍射法：中子衍射法电子衍射法X射线衍射法（2）图像分析法：显微术：原子力显微术扫描隧道显微术场离子显微术等。光学显微分析偏光显微镜热分析差热分析差示扫描量热分析热机械分析热重分析FTIRUVRaman•NMR扫描电镜电子探针透射电镜X射线衍射分析材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外/紫外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪综合热分析多通道量热计原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机X射线荧光光谱仪材料测试研究平台宏观流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机材料测试研究平台结构形貌热效应成分综合热分析多通道量热计原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外/紫外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪核磁共振激光拉曼光谱仪综合热分析多通道量热计原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外/紫外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪核磁共振激光拉曼光谱仪综合热分析多通道量热计原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱聚氯乙烯分子结构建筑结构水泥浆体显微结构内容:内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布聚氯乙烯分子结构水泥浆体显微结构化学组成晶体结构形状内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布骨料水泥浆体宏观结构显微结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状40003600320028002400200016001200800400Wavenumber(cm-1)45403530252015Transmittance(%)内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状物相定性分析:骨料水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)水化产物:氢氧钙石(晶体)水化铝酸钙(晶体)钙矾石(晶体)低硫型水化硫铝酸钙(晶体)水化硅酸钙(非晶体)气孔(气相)孔液(液相)内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布骨料水泥浆体物相定性分析:骨料水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)…电子探针,晶格像水化产物:氢氧钙石(晶体)…………电子探针,热分析水化铝酸钙(晶体)…………电子探针,x射线衍射钙矾石(晶体)………………电子探针,x射线衍射低硫型水化硫铝酸钙(晶体)电子探针,x射线衍射水化硅酸钙(非晶体)………电子探针,核磁共振气孔(气相)………………………….形貌像孔液(液相)位置关系分数