极谱仪操作规程张

PS4.0极谱仪操作规程1．测试前提高汞瓶至合适的高度，电解池内加入蒸馏水，检查滴汞电极是否滴汞，若不滴汞可挤压汞导管使之畅通。2．进入WINDOWS操作系统。首先打开极谱仪主机电源，5s后双击桌面上PS4.EXE快捷方式进入分析系统。按分析方法选择极谱条件，进行测量。3.极谱条件的选择寻找目标物峰电位：一阶导数或二阶导数，全电位量程扫描，确定目标物峰电位。A1条件设置1）分析方法PA；2）极谱电极DME；3）定量精度0.000波形i‘4）扫描方式线性；5）脉冲富集否；6）背景扣除否；7）重复测量首次有效4．新建文件夹在“文件夹名”框的文本框内写入文件夹名“--”，点击【确认】按钮。双击新建的文件夹“--”，打开这个文件夹。5.进入工作曲线法视窗：点击定量方法中的“斜线”按钮，进入“工作曲线法”卡片。选择分析方法规定的条件。6.标准曲线1）配置标准“—”系列溶液:吸取“--”标准溶液于10mL比色管中，加入--mL底液，加水至10.0mL。2）在标准文件夹卡片中标准文件名文本框内写“--”，系列号最大值写“-”（“--”浓度系列数目），点击“传系列文件名”按钮，形成“--”S1，“--”S2，…….“--”Sn文件名。3）测量标准系列溶液：将装有不同浓度“--”标准溶液电解池放在电解池架上，点击对应的测量列。4）在“标准项目名设置表”中写项目名“--”和峰电位--v。5）点击操作卡片中的“传递系列峰高”单元格，传递标准峰高。6）在浓度列写标准浓度值。7）点击操作卡片中的“计算回归参数”单元格，显示回归方程参数。8）点击操作卡片中的“显示工作曲线”单元格，显示标准工作曲线。9）点击操作卡片中的“显示谱图束”单元格，显示标准谱图束。7．测量样品配置样品被测液：吸取—mL样于10mL比色管中，加入—mL底液，加水至10mL。点击“测量样品”卡片，“A2”测量框内写“样品名”，“重复测量”--次，点击“用测量文件名和重复测量次数传送顺序样品文件名”按钮。点击“A2测量”框中的“测量”按钮，完成重复7次测量样品测量。“重复测量”1次，完成单次测量。8．计算样品中的“--”含量点击“计算含量”卡片，点击“计算样品含量”按钮，完成计算含量。9．保存汇总文件数据点击“汇总文件”卡片，汇总文件名文本框中写--，点击“保存汇总文件”按钮，完成全部数据的保存。10．打开汇总文件双击汇总文件表中的--.Std文件，打开汇总文件。11.测量结束后，退出，关闭电源。用蒸馏水冲洗电解池。电解池内加水，降低汞瓶高度。PS4.0微机溶出分析仪操作规程1．进入WINDOWS操作系统。首先打开极谱仪主机电源，5s后双击桌面上PS4.EXE快捷方式进入分析系统。2．预渡汞膜：将大约5mL渡汞液加入电解池中，电解池放在溶出电解池架上，点击【渡汞膜】按钮。渡汞膜等于连续测量4次。玻碳电极渡好汞膜后成为玻炭汞膜电极。电极陈化的方法就是预渡汞膜30min。电极陈化使测量的峰高稳定。陈化后的电极在溶液中放置。3．条件设置分析方法选择:电位溶出。富集电位-1.2V，富集时间100s；净化电位0V，净化时间20s。开始记录电位-0.80V，终止记录电位0V。电位溶出条件，波形微分。信号采集时间12s。峰高标记正向峰高。最小峰高1，最小半峰宽10mV，最大半峰宽250mV；定性误差35mV。定量精度0.000。设置三个样品参数：样品量0.02mL，样品定容5mL，样品含量单位μg/L，其他设置条件同滴汞电极。4．设置标准加入定性定量条件确定标准加入次数：次标准加入次数=1项目数量=15．测量测量试剂空白谱图：含有10mL空白试剂电解池放在溶出电解池架上。点击空白框中的【测量空白】按钮。测量“空白”谱图，测量结束后自动用“空白”保存文件。6．写峰电位在当前标准加入测量条件表中的项目名列的单元格内写项目名称。7．写加标量在当前标准加入测量条件表中的1次加标质量列的单元格内写“—”。8．保存峰电位和项目名称点击标准加入定性定量条件框中的保存按钮。9．测量空白加标谱图向电解池中加入标液，点击空白框中的【测量空白加标】按钮。测量结束后自动用“空白S1”保存文件。通过加标谱图空白S1中可以看见峰高度增加，所对应的峰电位是目标峰电位，峰号是全部峰的顺序号。10．计算试剂空白点击空白框中的【计算试剂空白】按钮。在样品文件数据表中显示实测的试剂空白值。11．保存空白值在当前测量条件标准加入表中的试剂空白列的单元格内写入峰电位，点击保存按钮。12．测量样本1）采集10mL标准试剂加入至10mL电解池中，加入500uL样本2）测量样本含量在测量框中的文件名文本框中写样本名，点击文件名框中的“提示”按钮。测量样本谱图：含被测量样本的电解池放在溶出电解池架上，点击测量表格中的测量列中的【测量样品】单元格。测量样本图，测量结束后自动保存文件。测量样本加标谱图：向电解池中标准溶液，点击【1次加标测量】按钮，测量结束后自动用样品名保存文件。计算样本含量：点击【计算样本含量】按钮，在样品文件数据表中显示样本含量值，空白值已经扣除。13．测量结束从系统退出，关闭电源。14．用蒸馏水冲洗三个参比电极，采用滤纸抛光法抛光玻炭电极。取下参比电极，用黑胶套将参比电极的加液孔封闭严密，用硅橡胶套将参比电极盐桥端套封闭严密，参比电极盐桥端干涸将导致谱图出现平线，在60目砂纸上磨盐桥端或热水浸泡盐桥端1min。微铂电极不需维护。