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NaOH标准溶液的标定例:国家职业技能鉴定统一试卷中级化学检验工技能考试试卷(一〉说明1、本题满分60分,完成时间100分钟。2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。不操作全过程的时间和结果处理时间计入完成时间的限额内。(二〉操作步骤用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾3份,每份约0.4~0.5g,分别放在250mL锥形瓶中t加入50mL温热水溶解,冷却后加2滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色,并保持305不褪色为终点。平行测定三次,同时作空白试验。(三)数据记录表1内容测定次数123称量瓶和试样的质量(第一次读数)称量瓶和试样的质量(第二次读数)试样的质量(g)标定试验滴定消耗NaOH标准溶液的体积(mL)滴定管的校正值(mL)温度补正值(mL)实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V1(mL)空白试验滴定消耗NaOH标准溶液的体积(mL)滴定管的校正值(mL)温度补正值(mL)实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V2(mL)NaOH标准溶液的浓度mol/L平均值平行测定结果的极差极差与平均值之比注:1)实际消耗EDTA体积=滴定消耗NaOH体积+体积校正值+溶液温度校正值2)体积校正值是根据滴定消耗的NaOH体积,由校正曲线上查得。3)溶液温度校正值=滴定消耗NaOH体积×温度补正值/1000mL表2内容测定次数123称量瓶和试样的质量(第一次读数)称量瓶和试样的质量(第二次读数)试样的质量(g)滴定消耗NaOH标准溶液的体积V1(mL)空白消耗NaOH标准溶液的体积V2(mL)NaOH标准溶液的浓度mol/L平均值平行测定结果的极差极差与平均值之比(四)计算公式M10)V-(Vc(NaOH)3-21m式中:m——邻苯二甲酸氢锦的质量,gV1——滴定消耗NaOH标准溶液的体积,mLV2——空白消耗NaOH标准溶液的体积,mLM——邻苯二甲酸氢御的摩尔质量,204..23g/mol实验原理:用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定NaOH溶液的浓度,选用酚酞为指示剂,反应如下:KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O注意事项:1.溶解邻苯二甲酸氢钾时,不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。2.酚酞只需加1~2滴,多加要消耗NaOH引起误差。3.不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。4.临近终点时,NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点,且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。称样操作要点:1)称量或倾样时关闭天平门2)敲样动作正确3)在规定量范围内4)结束时复原天平。滴定操作要点:1)洗涤干净2)正确试漏3)润洗方法正确4)调零点正确5)滴定速度适当6)终点控制熟练7)终点判断正确8)读数正确。数据记录及处理要点:1.原始数据记录不用其他纸张记录2.原始数据及时记录3.正确进行滴定管体积校正5.规范改正数据(老师签名)6.不缺项7、计算正确8有效数字位数保留正确或修约正确.文明操作:1.仪器摆放整齐2.废纸/废液不乱扔乱倒3.结束后清洗仪器重大失误:1称量失败2.重新滴定3篡改(如伪造、凑数据等)测量数据。滴定管校正:1校正步骤:1)记录水温,查出该温度下水的总校准密度ρ(见实验课本P85~86).2)5.00mL分度值校正:称取空锥形瓶(带塞)的质量。将滴定管洗净,注入纯水至0.00刻度以上约5mm处,等待30S后调节液面至0.00刻度处,打开滴定管向锥形瓶中放水,当液面降至约刻度4.50处,等待15S,然后在10S内将液面调节至5.00刻度处,随即使锥形并内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。3)10.00mL分度值校正:称取空锥形瓶(带塞)的质量。将滴定管洗净,注入纯水至0.00刻度以上约5mm处,等待30S后调节液面至0.00刻度处,打开滴定管向锥形瓶中放水,当液面降至约刻度9.50处,等待15S,然后在10S内将液面调节至10.00刻度处,随即使锥形并内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。4)15.00mL分度值校正:称取空锥形瓶(带塞)的质量。将滴定管洗净,注入纯水至0.00刻度以上约5mm处,等待30S后调节液面至0.00刻度处,打开滴定管向锥形瓶中放水,当液面降至约刻度14.50处,等待15S,然后在10S内将液面调节至15.00刻度处,随即使锥形并内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。5)20.00mL分度值校正:称取空锥形瓶(带塞)的质量。将滴定管洗净,注入纯水至0.00刻度以上约5mm处,等待30S后调节液面至0.00刻度处,打开滴定管向锥形瓶中放水,当液面降至约刻度19.50处,等待15S,然后在10S内将液面调节至20.00刻度处,随即使锥形并内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。6)25.00mL分度值校正:称取空锥形瓶(带塞)的质量。将滴定管洗净,注入纯水至0.00刻度以上约5mm处,等待30S后调节液面至0.00刻度处,打开滴定管向锥形瓶中放水,当液面降至约刻度24.50处,等待15S,然后在10S内将液面调节至25.00刻度处,随即使锥形并内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。7)计算水的质量及平均质量。8)计算滴定管的实际体积:V20=mw/ρ9)计算滴定管的校正值:△V=V20-V10)绘制滴定管校正曲线。滴定管读数V/mL称量记录/g水的质量/g实际体积/mL校正值/mL(△V=V20-V)第一次第二次12平均瓶瓶+水瓶瓶+水5.0079.229784.290379.467084.46345.06064.99645.02855.05+0.0510.0079.293789.219479.290789.29239.925710.00169.9636510.000.0015.0079.413194.448979.286694.388215.038815.950715.010515.050.0520.0079.513199.412179.250799.241219.899019.990519.9447520.020.0225.0079.4096104.326479.2770104.269824.916824.992824.984825.030.03-0.06-0.05-0.05-0.04-0.04-0.03-0.03-0.02-0.02-0.01-0.010.000.010.010.020.020.030.030.040.040.050.050.060.060.005.0010.0015.0020.0025.00滴定管读数/mL校正值/mL滴定管校正曲线温度补正值:液体的体积随温度变化。如果标定标准滴定溶液时和使用该标准滴定溶液时的环境不一致,就会带来误差。在实际工作中,标定和使用往往存在时间和地点差,不是每个试验室均有恒温条件。因此,应指定一个标准温度(20℃),当标定和使用的环境温度不同时,统一补正到20℃(即加温度补正值)。溶液体积随温度升高,体积增大,浓度降低;温度降低,体积减小,浓度升高。所以1升各种标准溶液换算成20度时体积补正值是:小于20度时补正值为正值;大于20度时补正值为负值。水和0.1mol/L盐酸溶液盐酸溶液硫酸溶液硫酸溶液标准溶液种类→补正值\温度℃0.05mol/L以下的各种水溶液和0.2mol/L各种水溶液c(HCl)=0.5mol/Lc(HCl)=1mol/c(1/2H2SO4)=0.5mol/L氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.5mol/Lc(1/2H2SO4)=1mol/L氢氧化钠溶液c(NaOH)=1mol/L5+1.38+1.7+1.9+2.3+2.4+3.66+1.38+1.7+1.9+2.2+2.3+3.47+1.36+1.6+1.8+2.2+2.2+3.28+1.33+1.6+1.8+2.1+2.2+3.09+1.29+1.5+1.7+2.0+2.1+2.710+1.23+1.5+1.6+1.9+2.0+2.511+1.17+1.4+1.5+1.8+1.8+2.312+1.10+1.3+1.4+1.6+1.7+2.013+0.99+1.1+1.2+1.4+1.5+1.814+0.88+1.0+1.1+1.2+1.3+1.615+0.77+0.9+0.9+1.0+1.1+1.316+0.64+0.7+0.8+0.8+0.9+1.117+0.50+0.6+0.6+0.6+0.7+0.818+0.34+0.4+0.4+0.4+0.5+0.619+0.18+0.2+0.2+0.2+0.2+0.3200.000.000.000.00.000.0021-0.18-0.2-0.2-0.2-0.2-0.322-0.38-0.4-0.4-0.5-0.5-0.623-0.58-0.6-0.7-0.7-0.8-0.924-0.80-0.9-0.9-1.0-1.0-1.225-1.03-1.1-1.1-1.2-1.3-1.526-1.26-1.4-1.4-1.4-1.5-1.827-1.51-1.7-1.71.7-1.8-2.128-1.76-2.0-2.0-2.0-2.1-2.429-2.01-2.3-2.3-2.3-2.4-2.830-2.30-2.5-2.5-2.6-2.8-3.231-2.58-2.7-2.7-2.9-3.1-3.532-2.86-3.0-3.0-3.2-3.4-3.933-3.04-3.2-3.3-3.5-3.7-4.234-3.47-3.7-3.6-3.8-4.1-4.635-3.78-4.0-4.0-4.1-4.4-5.036-4.10-4.3-4.3-4.4-4.7-5.3注:1本表数值是以20℃为标准温度以实测法测出。2表中带有+”、“-”号的数值是以20℃为分界。室温低于20℃的补正值均为“+”,高于20℃的补正值均为“-”。3本表的用法:如1LNaOH溶液〔c(NaOH)=1mol/L〕由30℃换算为20℃时,其体积修正值为-2.5mL,故23.00mL换算为20℃时温度补正值为V20=-2.5/1000×23.00=-0.06mL。数据处理举例:室度:29℃温度补正值(mL/L):-2.30内容测定次数123称量瓶和试样的质量(第一次读数)14.326513.926513.5071称量瓶和试样的质量(第二次读数)13.926513.507113.0832试样的质量(g)0.40000.41940.4239标定试验滴定消耗NaOH标准溶液的体积(mL)17.7018.8418.60滴定管的校正值(mL)0.040.030.03温度补正值(mL)-0.04-0.04-0.04实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V1(mL)17.7018.8318.59空白试验滴定消耗NaOH标准溶液的体积(mL)0.110.110.11滴定管的校正值(mL)0.000.000.00温度补正值(mL)0.000.000.00实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V2(mL)0.110.110.11NaOH标准溶液的浓度mol/L0.11130.10970.1123平均值0.1111平行测定结果的极差0.0026极差与平均值之比(%)2.34计算过程:温度补正值:17.70×(-2.30)/1000=-0.04mL(18.83,18.60同样计算)V1=17.70+0.04-0.04=17.70(另外二个同样计算)V2=0.11+0.00+0.00=0.11(另外二个同样计算)NaOH浓度:0.4000/(17.70-0.11)/204.23×1000=0.1113(另外二个同样计算)平均值:(0.1113+0.1097+0.1123)/3=0.1111极差:0.1123-0.1097=0.0026极差与平均值之比(%)=0.0026/0.1111×100=2.34(%)
本文标题:标准溶液的标定
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