槽液各成分分析方法

1温州鸿升集团有限公司电镀各槽液分析方法编制：温在亮鸿升集团化验室2为确保电镀产品质量达到要求，需要定期对电镀槽液进行维护以达到工艺要求。相关人员定期对电镀槽液进行化验分析，及时补充不足的成分，维持槽液性能稳定。电镀车间综合线：氰化镀铜、焦磷酸铜、打底镍槽、冲击镍槽、光亮酸铜槽、半光镍槽、光亮镍槽、三价铬槽、六价铬槽。电镀车间自动线：预镀镍、半光亮镍、全光亮镍、镍封以及六价铬槽。电镀槽液每周分析一次，做好相关记录，并及时上报品保部门。3氰化镀铜槽：Cu：①取氰化镀铜槽液2.0ml于250ml锥形瓶②+100mlOH2③+1g8224OSNH）（④加热至澄清，溶液呈浅蓝色⑤+10ml1:1OHNH23⑥+5滴PAN指示剂⑦用0.1NEDTA滴定，溶液由深蓝转为绿色到达终点。CuCN：△×4.48g/L—CN：①取氰化镀铜槽液10.0ml于250ml锥形瓶②+50mlOH2③+10ml10%KI④用0.1N3gNOA滴定，溶液由清澈至刚出现浑浊到达终点。游离NaCN：△×0.981g/L4焦磷酸铜槽：722uOPC：①取焦磷酸铜槽液2.0ml于250ml锥形瓶②+100mlOH2③加热至50℃④+10ml1:1OHNH23⑤+5滴PAN指示剂⑥用0.1NEDTA滴定，溶液由紫色转为绿色到达终点。722uOPC：△×7.53g/L472OP：①取焦磷酸铜槽液1.0ml于250ml锥形瓶②+100mlOH2③+8~10ml1NCOOHCH3调节PH至3.8~4.0④+25ml0.2Nn)(23ZCOOCH⑤加热煮沸3min，冷却后转移至250ml容量瓶，加水至刻度线。⑥过滤，静置后取滤液100ml至250ml锥形瓶⑦+10~15mlPH=10缓冲溶液⑧+5滴PAN指示剂⑨用0.1NEDTA溶液滴定，溶液由紫色转为黄绿色到达终点。472OP：(5-0.25×△）×87.00g/L724OPK:(472OP-722uOPC×0.578）/0.527g/L5光亮酸铜槽：OHSOC245u：①取光亮酸铜槽液1.0ml于250ml锥形瓶②+100mlOH2③+1:1OHNH23调节PH至9.9~10④+5滴PAN指示剂⑤用0.1NEDTA滴定，溶液由深蓝转为绿色到达终点。OHSOC245u：△×25.00g/L42SOH:①取光亮酸铜槽液1.0ml于250ml锥形瓶②+100mlOH2③+5滴甲基橙指示剂④用0.1NNaOH滴定，溶液由红色转为黄色到达终点。42SOH：△×4.90g/L—lC:①取光亮酸铜槽液25.0ml于250ml锥形瓶②+100mlOH2③加热至50℃④+3ml1:13HNO⑤+2滴0.1N3gNOA溶液浑浊⑥用0.01N23gNOH滴定，溶液由浑浊转为清澈到达终点。—lC：△×14.20g/L6冲击镍槽：OHCN226li：①取冲击镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶②+100mlOH2③+10ml1:1OHNH23④+0.05g紫脲酸铵指示剂⑤用0.1NEDTA滴定，溶液由棕色转为紫色到达终点。OHCN226li：△×11.90g/LHCl：①取冲击镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶②+100mlOH2③+10ml1:1OHNH23④+5滴甲基橙⑤用0.1NNaOH滴定，溶液由红色转为黄色到达终点。HCl：△×3.65g/L7三价铬槽：导电盐3rC：①取三价铬槽液1.0ml于250ml锥形瓶②+30mlOH2③+10ml硼酸指示剂溶液显绿色④用0.1NNaOH滴定，溶液由绿色转为浅红色到达终点。3rC：△×6.20g/L辅加剂：①取三价铬槽液50.0ml于250ml锥形瓶②+10ml1:1HCl③+50ml523HCOOCCH转移至125ml分液漏斗④摇晃均匀，静置后放出下层溶液⑤+15mlOH2冲洗上层溶液，放出下层溶液，重复2次。将剩余液体倒入250ml锥形瓶⑥+10ml无水OHCH3荡洗分液漏斗并倒入装有剩余液体的锥形瓶中⑦+5滴溴甲酚紫指示剂⑧用0.1NNaOH滴定，溶液由黄色转为蓝色到达终点。辅加剂：△×1.80g/L3rC：①取三价铬槽液1.0ml于250ml锥形瓶②+150mlOH2③+1g22aON摇晃均匀8④加热溶液，保持微沸20~30min至溶液完全变黄⑤+2g24HFNH⑥+10ml浓HCl⑦+5ml10%KI⑧+5滴淀粉指示剂⑨用0.1N322aOSN滴定，溶液由棕色转为绿色到达终点。3rC：△×1.73g/L3rC测量方案2：3rC：①取三价铬槽液1.0ml于250ml锥形瓶②+75mlOH2③+10ml1:142SOH④+1ml85%43POH⑤+10ml1%3gNOA⑥+2g8224OSNH⑦加热煮沸2min，冷却⑧+3滴苯代邻氨基苯甲酸⑨用0.1N2424eSOFNH滴定，溶液由紫红色转为绿色到达终点。3rC：△×1.73g/L9六价铬槽（包括综合线和自动线）：3rOC：①取六价铬槽液5.0ml，稀释至100ml后取稀释液2ml于250ml锥形瓶（含原槽液0.1ml）②+75mlOH2③+10ml1:142SOH④+1ml85%43POH⑤+3滴苯代邻氨基苯甲酸⑥用0.1N2424eSOFNH滴定，溶液由紫红色转为绿色到达终点。3rOC：△×33.33g/L3rOC测量方案2：3rOC：①取六价铬槽液220ml于250ml量筒②插入洁净的量程为20~30Be的波美计③读数，精确至0.01Be（最后一位估读）④将波美度换算成密度'Be-144.3144.3d⑤按照换算公式：28.1480d14723rOCg/L或按照铬酐含量与相对密度对照表读出铬酐读数10113rC:①取六价铬槽液5.0ml，稀释至100ml后取稀释液2ml于250ml锥形瓶（含原槽液0.1ml）②+75mlOH2③+10ml1:142SOH④+1ml85%43POH⑤+10ml1%3gNOA⑥+2g8224OSNH⑦加热煮沸2min，冷却⑧+3滴苯代邻氨基苯甲酸⑨用0.1N2424eSOFNH滴定，溶液由紫红色转为绿色到达终点。3rC：[△-△（第一步测3rOC）]×6.93g/L3rC测量方案2：3rC①由3rOC测量方案2测得3rOC含量②然后根据铬酐浓度得出所需吸取六价铬槽液量：3r2000mlOCV③吸取Vml六价铬槽液至25ml比色管中，加水至刻度线，摇匀④放在比色管架上的1号和2号管之间，在日光灯下进行比色，若试样颜色浓于2号比色管，则在2号和3号之间进行比色，依次类推。然后确定并估计出槽液的三价铬浓度。12附：三价铬的浓度如下表：比色管1号管2号管3号管4号管5号管6号管3rC浓度g/L0C×1%C×2%C×3%C×4%C×5%表中C为铬酐的浓度42SOH：①用移液管分别取20ml六价铬槽液于离心管A及B中②分别加入5ml1:1HCl③+10ml20%2laCB于离心管A中④+10mlOH2于离心管B中⑤封盖摇匀并置于离心器中⑥调节离心时间为5min，转速由0慢慢调节至1400rpm⑦读出离心管A、B的读数42SOH：读数A-Bg/L13镍槽（包括自动线预镀镍、半光亮镍、全光亮镍、镍封以及综合线打底镍、半光亮镍、全光亮镍1和全光亮镍2）：2iN：①取镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶②+100mlOH2③+10ml1:1OHNH23④+0.05g紫脲酸铵指示剂⑤用0.1NEDTA滴定，溶液由棕色转为紫色到达终点。2iN：△×5.87g/LlC：①取镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶②+100mlOH2③+3滴10%42rOCK④用0.1N3gNOA滴定，溶液由白色浑浊转为刚出现红色浑浊即到达终点。OHCN226li：△×11.90g/LOHSON247i：（2iN-0.25×OHCN226li）×4.78g/L33BOH：①取镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶②+40ml10%6146OHC（甘露醇）③+10ml1:1OHNH23④+3滴BPC指示剂（溴甲酚紫）⑤用0.1NNaOH滴定，溶液由黄色转为刚呈淡紫色到达14终点。33BOH：△×6.18g/L33BOH测量方案2：33BOH：①取镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶②+40mlOH2③+10ml10%OHCNFK2643e④+10ml1:1383OHC（丙三醇）⑤+10滴酚酞指示剂⑥用0.1NNaOH滴定，溶液由绿色转为乳白色到达终点（过量则呈红色）33BOH：△×6.18g/L15各槽液相关工艺范围综合线：氰化镀铜槽游离NaCN：5—15g/LCuCN：30—40g/L打底镍槽OHSON247i:200—250g/LOHCN226li：10—20g/L33BOH：10—20g/L冲击镍槽OHCN226li：100—200g/LHCl：30—80g/L焦磷酸铜槽722uOPC:35—70g/L724OPK:170—320g/L光亮酸铜槽OHC245uSO：180—210g/L42SOH：55—65g/L—lC：60—120mg/L半光亮镍槽OHSON247i:220—280g/LOHCN226li:45—55g/L33BOH:40—50g/L16全光亮镍槽OHSON247i:220—280g/LOHCN226li:45—55g/L33BOH:35—45g/L三价铬槽3rC10—16g/L导电盐90—120g/L辅加剂6—10g/L六价铬槽3rOC:200—250g/L3rC:2—4g/L42SOH:0.8—1.5g/L17自动线：预镀镍槽OHSON247i:180—250g/LOHCN226li：45—60g/L33BOH：40—50g/L半光亮镍槽OHSON247i:220—280g/LOHCN226li:45—55g/L33BOH:40—50g/L全光亮镍槽OHSON247i:230—280g/LOHCN226li:50—60g/L33BOH:40—50g/L镍封槽OHSON247i:180—250g/LOHCN226li:55—85g/L33BOH:40—50g/L六价铬槽3rOC:200—250g/L3rC:2—4g/L42SOH:0.8—1.5g/L