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-1-熟料化学分析操作规程一、烧失量(Loss)称取试样0.5g,精确至0.0001,置于干净的小瓷坩锅中,放置在高温炉中,从低温升到950℃或1000℃恒温灼烧至恒重(本厂1000℃恒温烧30分钟),取出冷却称量。计算:Loss=【1-(灼烧后重-空锅重)÷试样重】×100%二、游离氧化钙fcao(1)、称取试样0.2克,精确至0.0001,置于干燥的三角瓶中,用量筒(杯)量取甘油——酒精溶液25——-2-30毫升,摇匀后置于有回流冷凝管的电炉上加热,至微沸关掉电炉,冷到无回流液时,用笨甲酸滴定至红色完全消失,这样反复操作三次,10分钟后,不再出现红色即为化学反应终点。(2)、计算方法:fcao=V耗×Tcao÷试样重×100%三、化学全分析:(氯化铵重量法)1、Sio2:称取试样0.5g,精确至0.0001,置于干净干燥的小烧杯中(250毫升),再取1g左右NH4CL倒入该杯中,用平头玻璃棒(干净、干燥的)-3-压破NH4CL,搅匀试样后加浓HN32——3滴,浓HCL毫升,拌匀后,水浴加热蒸干,然后用(3+97)热盐酸溶液洗涤过滤(定量快速滤纸),过滤后,滤纸与Sio2(滤纸上)置于大瓷坩锅中,放到电炉上灰化,至白色(用大瓷坩锅盖子保留逢隙盖住,不能让滤纸燃烧),后放到高温炉中950℃或1000℃灼烧至恒重,(本厂灼烧半小时)取出冷却称重。计算:Sio2=(烧后重-空锅重)÷试样重×100%2、全分析:Cao、Mgo、Fe2o3、Al2o3-4-将过滤后的母液冷却后,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,移液管先用自来水洗涤2——3次,再用蒸馏水洗涤2——3次,然后用分析液洗涤2——3次。(1)、Cao:吸取分析液25毫升,置于干净的大烧杯中,后用蒸馏水稀释至200毫升左右,拌匀后,先加(1+2)三乙醇胺5毫升,加钙指示剂少许,搅拌再加20%KOH溶液,调至出现荧光黄后过量7——9毫升,拌匀后,用EDTA标液滴定,终点为亮红色。(PH12)计算:Cao%=(V耗-V空)×TCao÷试样重×10×100%-5-(2)、Mgo:吸取分析液25毫升,稀释至200毫升左右,搅匀,先加1毫升酒石酸钾钠,再加5毫升(1+2)三乙醇胺,加20——25毫升PH=10的氨——氯化铵缓冲液,拌匀后加少许CMP指示剂,混匀,用EDTA标液滴定,终点为纯蓝色。(PH12)计算:Mgo=【(V耗-V’耗)-V白】×TMgo÷试样重×10×100%(3)、Fe2o3:吸取分析液25毫升,置于干净的有温度计(0——100℃)的烧杯中,用蒸馏水稀释至100毫升左右,搅匀,先加磺基水杨酸钠10滴(铁指示剂),用氨水调到-6-红色完全消失,再用(1+1)HCL液调至PH=1.8——2.0后置于电炉上加热至60℃——70℃,再用EDTA溶液滴定,终点为诧异黄色。计算:Fe2o3%=V耗×TFe2o3÷试样重×10×100%(4)、Al2o3:滴定Fe2o3后,将EDTA过量至200毫升后,将滴定Fe2o3后的溶液稀至200毫升,拌匀后加热到70℃——80℃加PH=4.3的乙酸——乙酸铵缓冲液15毫升,再加热至沸腾1——2分钟,用Cuso4标准液滴定,此时,先加PAN指示剂5——6滴再滴定,终点为亮紫色。-7-计算:Al2o3=(20-VFe2o3-VAl2o3×K)×TAl2o3÷试样重×10×100%其中,K为标准EDTA与标准Cuso4的体积比。∑=Loss+Sio2+Fe2o3+Al2o3+Mgo+CaoC3S=3.8×(3KH--2)×Sio2C2S=8.61×(1-KH-)×Sio2C3A=2.65×Fe2o3×(P-0.64)C2AF=3.04×Fe2o3P=Al2o3÷Fe2o3n=Sio2÷(Fe2o3+Al2o3)KH+=Cao-(0.35×Fe2o3+1.65×Al2o3)÷2.80×Sio2KH-=Cao-(0.35×Fe2o3+1.65×Al2o3)-fcao÷2.80×Sio2-8-生料化学分析一、烧失量(Loss):方法与熟料Loss相同。二、全分析(氯化铵重重法):称取试样0.5g,置于干净的瓷坩锅中,从低温升至700℃(高温炉中)灰化15分钟,取出冷却后,加入3g无水碳酸钠混合助溶剂,拌匀后倒入折叠好(两层)定量滤纸中包好,外面用废纸包裹刚好用两个大瓷坩锅盖住,放入高温炉中950℃烧结20分钟后取出冷却,剥去表面废纸,放入干净的带有玻璃棒(无橡胶)的大烧杯中,加浓硝酸7——8滴,加(1+1)-9-盐酸20毫升,拌匀后,蒸干,冷却,加入5毫升浓Hcl,用热蒸馏水洗涤过滤,滤纸连同不溶物置于干净的瓷坩锅中,灰化至白色,放入高温炉中1000℃烧30分钟,滤液作全分析。1、Cao、Mgo的测定与熟料相同。2、Fe2o3、Al2o3的测定熟料相似,不同之处是测定Fe2o3后,只需过量至15毫升。水泥分析一、烧失量:与熟料相同。二、游离钙:与熟料相同。三、SO3:-10-称取试样0.5g,精确至0.0001,置于干净的带胶头棒的烧杯中,用少量蒸馏水润温,加20毫升(1+4)盐酸,加热溶解后加3——4滴甲基红,再用氨水调至红色刚好完全消失,出现沉淀,用定性滤纸过滤,用热蒸馏水洗涤至200ml左右,放至电炉上浓缩至100ml,加10——15ml氯化钡,煮沸1——2分钟,端下,用干净的表面皿静盖2小时以上,再用定量滤纸过滤,用热蒸馏水洗涤,直至无氯为止(用硝酸银检验),滤纸放入干净的瓷坩锅中,放到到电炉上灰化至白色后再放到高温炉中800℃灼烧-11-半小时,取出冷却称重。计算:SO3=(烧后重-空锅重)÷试样重×0.343×100%石灰石综合样化学分析分析前将试样烘干(105℃——110℃)一、烧失量:方法与熟料相同。二、全分析(酸溶法):称取试样0.5g,置于干净的烧杯中,用少量蒸馏水润温后,加浓硝酸2——3滴,浓盐酸10ml,微热待样完全溶解后,用快速定量滤纸过滤(蒸馏水洗涤)后将滤纸及不溶物置-12-于干净的瓷坩锅中于电炉上灰化后,在高温炉中950℃——1000℃恒温灼烧半小时取出冷却称量,其不溶物计算方法与熟料Sio2相同。1、Cao、Mgo测定与熟料相同。2、Fe2o3、Al2o3测定与熟料相同,不同之处是在滴定Fe2o3后,只需过量10ml左右。煤工业分析操作步骤一、步骤:1、水份(W%):称取试样(粉状)1g,置于称量瓶中,放在烘箱中-13-低温计升至105℃——110℃恒温烘1小时,取出冷却称量,计算方法与烧失量相同。2、挥发份(V%):称取煤样1g,于瓷坩锅中(带盖子),在高温炉中900℃+-20℃烧7分钟,取出冷却称量。计算方法与W%相同。3、灰份(A%):称取煤样1g,置于灰皿中(均匀铺开),在高温炉中从低温升至500恒温烧半小时,再升至800℃烧1小时,取出冷却称量。计算方法与Sio2相同。二、计算公式:Q=KO’-86Wf-20Vf’-92Af-14-其中:C=100-Wf-Vf’-AfVf’=Vf-Wf附表:KO’选用Vf’3.55.5Vf’3.57.5Vf’5.57.5KO’8200830084008500煤灰化学分析一、全分析:称取试样0.3g方法与生料相似。1、Cao、Mgo测定,加入酒石酸钾钠2毫升,三乙醇胺10毫升。2、Fe2o3、Al2o3的测定熟料相-15-似,不同之处是测定Fe2o3后,只需过量25——30毫升。粘土化学分析一、烧失量:与熟料相同。二、全分析:方法与煤灰一样。铁粉化学分析一、烧失量:与熟料相同。二、全分析:称取试样0.3g,置于银坩锅中,放置高温炉低温升至400℃左右灰化10——15分钟,取出冷却后加入6——7gNaOH,从低温升至740℃左右恒温烧-16-35——40分钟,取出锅盖,在盛有80——100ml热蒸馏水的烧杯,用(1+20)的硝酸和热蒸馏水反复洗涤,银坩锅冷却后,放入烧杯中,置于电炉上加热溶解后再用(1+20)硝酸和热蒸馏水反复洗涤完后,加25ml浓硝酸,25ml浓Hcl,放置在电炉上浓缩至150ml左右,倒入溶量瓶中,洗净烧杯,冷却稀释至刻度线。1、Cao、Mgo测定,先加2ml20%的氟化钾静止2分钟,稀释后与煤灰一样。2、Fe2o3、Al2o3的测定与生料一样,只是滴定Fe2o3后过量25——30毫升左右。-17-二、硅:吸取母液25毫升,置于干净的塑料棒的塑料烧杯中,加10ml浓HN3冷却后,加10毫升氟化钾溶液,再加入氯化钾至饱和状态后,静止10分钟,用定性滤纸和塑料漏斗过滤,用5%的氢化钾溶洗涤(25ml)后,滤纸放入烧杯中,加10%的氟化钾酒精溶液10Ml,加3——4滴酚汰,用NaOH标准滴液中和后,加入200ml左右的煮佛的中和水,再加3——4滴酚汰,再用NaOH标准滴液滴定。计算:V耗×滴定度÷试样重×100%
本文标题:熟料化学分析操作规程
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