您好,欢迎访问三七文档
牛乳检验方法一.感官检验。验收牛乳时,应先做感官鉴定,是否有异常气味,如酸味、牛粪味、腥味和煮熟乳气味等。用搅拌棒搅匀牛乳时,观察下列异常点:1.色泽是否带红色、绿色或明显的黄色;2.是否有大量杂质,如煤屑、豆渣、牛粪、尘埃和昆虫等;3.牛乳是否发粘或呈凝块。二.杂质度的测定:1.仪器:a.杂质度过滤机;b.杂质度过滤板。2.方法:将杂质度过滤板置于杂质度过滤机上,将滤体慢慢倾入待完全过滤后,用蒸馏水冲洗,将杂质度过滤板与标准板对比得出结果。三.净容量的测定:1.仪器:250ml容量瓶;10ml刻度移液管。2.方法:将20oC时的样品从折翼一角小心剪开,缓慢沿容量瓶壁倒入,尽量不形成泡沫,将样品彻底倒净,静置1-2min,读数,超过刻度线的部分以刻度移液管吸出读数。读数时液面的弯月面应与眼光平行。3.将所取样品全部用250ml量筒测其平均值,要求平均值大于等于250ml方为合格。四.PH值的测定:1.仪器:PHS-2C酸度计2.方法:将酸度计的电极插入装有纯牛奶的量筒中(纯牛奶保持在25oC的温度,在水浴中保温)。待显示数字稳定后,读数。五.牛乳新鲜度检验。1.滴定酸度:吸取10ml牛乳,置于250ml三角瓶中,加入20ml水,再加入0.5ml0.5%和酚酞乙醇溶液,小心摇匀,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴至微红色(见注),在1min内不消失为止。消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以10,即得酸度(OT)。注:滴定酸度终点判定标准颜色的制备方法如下。取滴定酸度测定的同批和同样数量的样品如牛乳10ml置于250ml三角瓶中,加入20ml水,再加入3滴0.005%碱性品红溶液,摇匀后作为该样品滴定酸度终点判定的标准颜色。2.酒精试验:于试管内用等量的乙醇(中性)与牛乳混合(一般用1-2ml等量混合),振摇后不出现絮片的牛乳符合表1酸度标准,出现絮片的牛乳为酒精试验阳性乳,表示酸度较高。试验温度以20℃为标准,不同温度需进行校正。根据收乳标准,采用68O、70O和72O的酒精。酒精浓度不出现絮片的酸度68O20OT以下70O19OT以下72O18OT以下3.煮沸试验:取约10ml牛乳,放入试管中,置于沸水浴中5min,取出观察管壁有无絮出现或发生凝固现象。如产生絮片或发生凝固,表示牛乳已不新鲜,酸度大于26OT。4.利色唑林(刃天青)试验:a.刃天青基础液:取100g刃天青(分析纯)于烧杯中,加少量煮沸过的水溶解,入200ml容量瓶中,最后加水至刻度,贮藏在冰箱中,此液含刃天青0.05%。b.刃天青工作液:用煮沸过的、经玻璃器皿蒸馏的水以1:10的比例将基础液稀释即可,工作液贮于棕色瓶中,避光保存。c.方法:向刻度试管中加入牛乳10ml,加刃天青工作液1ml,混匀,用灭菌橡胶塞塞好,但不要塞严,在38-40℃的水浴中放置5min。当试管加热到57℃时,用胶塞把管口塞住,慢慢转动试管(不振荡),使受热均匀,用温度计测被检样液温度(可将温度计放在对照组试管中测得),样液温度在57℃下维持60min。经过20min和60min的观察结果按表2分级。级别乳的质量乳的颜色经过20min经过60min1良好青蓝色青蓝色2合格青蓝色蓝紫色3差青蓝色或蓝紫色粉红色4劣白色―――经20min观察后的记录结果,除去白色乳试管,其他试管进行转动,继续放入水浴中保温60min,记录结果,试验时试管应避光。试验用试管需在160℃温度下保温60min,干燥灭菌后,用无菌胶塞盖紧。所用胶塞应在杀菌釜中灭菌(压力为1kg/cm2;保温10min)或煮沸30min。六.乳的比重测定。本方法规定牛乳比重为20℃的牛乳与同体积4℃水的重量比值。1.仪器:a.乳稠计:20℃/4℃;b.250ml的量筒(量筒的高应大于乳稠计的长度。其直径大小应使乳稠计沉入后,量筒内壁与乳稠计的周边距离不小于5mm)。2.方法:将10-25℃的牛乳样品小心地沿壁注入容积为250ml的量筒中,加到量筒容积的3/4勿使发生泡沫,用手拿住乳稠计上部,小心地将它沉入到相当标尺30o处,放手让它在乳中自由浮动。但不能与筒壁接触,待静止1-2min后读取乳稠计度数,以牛乳表面层与乳稠计的接触点,即新月形表面的顶点为准。3.计算:比重=1+乳稠计读数/1000(温度每上升1℃比重下降0.002)4.也可根据牛乳的温度和乳稠计读数查看附表1。计算举例:牛乳样品温度为16℃,测得比重为1.0305,即乳稠计读数为30.5O。换算成20℃时的乳稠计数,查表,同16℃、30.5O对应的乳稠计度数为29.5O。却20℃时的牛乳比重为1.0295。七.全乳固体的测定:1.重量法:(1)仪器:铝皿盒直径50-70mm(2)方法:将皿盒置于105-110℃烘箱中烘2h后至恒重取出,放入干燥器中冷却30分钟后先称盒重量W1。再将10ml牛乳注入到皿盒中称重W,然后放在电热板上烘干。然后再放在105-110℃烘箱中烘1.5h取出,放入干燥容器中0.5hr后称重W2,计算。公式:全乳固体(%)=(W2-W1)/(W-W1)W2--烘干后皿盒和牛乳的重量,gW1--空皿盒的重量,gW--牛乳的重量,g2.计算法:利用下式,可由上述所测得的比重和脂肪含量来计算全乳固体的含量。T=0.25L+1.2F+0.14T---全乳固体%L---乳稠计(15℃/15℃)度数F---脂肪%八.乳脂肪的测定(盖脖法)。1.原理:利用硫酸破坏牛乳的胶质性,使牛乳中的酪蛋白钙盐变成可溶性的硫酸酪蛋白化合物和硫酸钙,并促使脂肪成为游离的脂肪球与其他成分分开,同时利用异戊醇加速脂肪球的合并、分离,形成脂肪层,从而能在乳脂肪计刻度上反映脂肪含量。2.仪器:a.牛乳乳脂计;b.乳脂计架;c.盖勃牛乳专用离心机;d.11ml牛乳移液管。3.试剂:a.硫酸:比重为1.820-1.825;b.异戊醇:沸点128-132oC、比重0.8090-0.81154.方法:量取硫酸10ml注入牛乳乳脂计内,颈中勿沾湿硫酸。用11ml牛乳吸管吸取牛乳样品至刻度。加入同一牛乳乳脂计内。再加入异戊醇1ml,塞紧橡皮塞,充分摇动,使牛乳凝块溶解。将乳脂计放入离心机中转速1200转/分,离心5min(要求温度恒定在40-55度)取出。立即读数,读数时以液面下限为准,所得数值即为脂肪的百分数。九.蛋白质测定(凯氏定氮法):1.仪器:a.通风橱;b.凯氏定氮蒸馏装置。2.试剂:a.硫酸铜—硫酸钾(1:15):分析纯;b.2%硼酸溶液;c.0.1%甲基红乙醇溶液;d.0.5%溴甲酚绿乙醇溶液;e.40%氢氧化钠溶液;f.0.05N盐酸溶液。3.方法:消化:精密吸取10ml液体样品称重,移入干燥的500ml定氮瓶中,加入3.2g硫酸铜—硫酸钾(1:15)混合催化剂及25ml硫酸使样品全部浸泡在消化液中,防止样品粘附瓶颈上部,稍摇匀后,将瓶以45度角斜支在电炉上,微火加热,小心瓶内泡沫冲出影响结果。当样品炭化变黑产生泡沫时要减小火力,勿使黑色物质上升到凯氏定氮瓶颈部,当泡沫完全停止,消化液均匀沸腾后,加大火力,直至瓶内容物的颜色逐渐成透明的淡绿色后继续消化0.5-1hr,若凯氏烧瓶壁上粘有炭化粒时进行摇动,或待瓶内容物冷却数分钟后,用过氧化氢溶液冲下继续消化0.5hr直至完全透明为止,放冷,加蒸馏水约10ml放冷后,移100ml容量瓶中加水至刻度,混匀备用,同时作空白试验(除不加样品外其余消化步骤一致)。蒸馏:检查定氮装置各连接部分不漏气,在水蒸汽发生瓶内装水约2/3加硫酸使水呈酸性目的使水中的NH3不致蒸出,加数粒玻璃珠以防爆沸,加热煮沸定氮蒸汽蒸馏瓶的水。吸取10ml样液于定氮蒸气蒸馏瓶中,用洗瓶冲洗管壁将塞用水封好,在冷凝器的下端入置一个盛有10ml硼酸、2滴混合指示剂的250ml锥形瓶。使冷凝器下端的玻璃管正好在液面下,一切准备好后将约10ml140%氢氧化钠慢慢加入蒸馏瓶,一切准备好后,通入蒸气进行蒸馏,蒸馏至锥形瓶内液体内液体在约100-125ml时即用蒸馏水冲洗冷凝管下端,将洗液一并收集于锥形瓶内,蒸馏途中不得停火断气,否则发生倒吸。滴定:使用微量滴定管以0.05N的盐酸溶液滴定锥形瓶中的溶液,使之由蓝绿色滴定至紫色为止,同时做空白试验。计算:(V-V0)×N×0.014X=×F×10010m×100X---样品中蛋白质的含量,%;V---滴定时样品消耗盐酸标准溶液的体积,ml;V0---滴定时试剂空白消耗盐酸标准溶液体积,ml;N---盐酸标准溶液的当量浓度;0.014---1N盐酸标准溶液的当量浓度;m---样品的质量(体积),g(ml);F---氮换算为蛋白质的系数牛乳:6.38清洗:蒸馏前,要将蒸馏装置清先至少3次,实验完毕后也要清洗3-4次。十.牛乳掺碱的测定(方法一)。1.原理:生鲜牛乳如掺有碱性物质,可使指示剂溴麝香草酚蓝变色。溴麝香草酚蓝又称溴百里香酚蓝,是一种酸碱指示剂。PH值变化范围在6.0-7.6颜色由黄变蓝,加碱的生鲜牛乳氢离子浓度发生了变化,因而使溴麝香草酚蓝显示出与正常牛乳不同的颜色。同时根据颜色的不同,还可以判断其加碱量的多少。2.试剂:0.04%溴麝香草酚蓝(C27H28O5BR2S)乙醇溶液:称取0.04gC27H28O5BR2S溶于少量95%的乙醇溶液,然后将溶液移至100ml容量瓶内,再用95%乙醇稀释至刻度。3.操作:先用洗瓶冲洗试管,然后取鲜牛乳5ml于试管中,将试管保持倾斜位置,沿管壁小心向试管中加入0.04%C27H28O5BR2S乙醇溶液5滴,然后将试管轻轻斜转2-3回,使其更好的相互接触,但切匆使液体相互配合,然后把试管垂直放置,2min后根据环层指示剂的颜色特征判定结果。同时与不含碱的正常鲜牛乳对照。4.掺碱量的判定:生鲜牛乳中Na2CO3的浓度环层颜色特征无黄0.03%黄绿0.05%淡绿0.1%绿0.3%深绿0.5%青绿0.7%淡青1.0%青1.5%深青玫瑰红酸定性法:1.试剂:玫瑰红酸(0.05%乙醇溶液)。2.方法:于盛有5ml牛乳的试管中加入5ml玫瑰红酸液,用手指堵住管口,摇匀,乳中如无碱性物质则呈黄色,有碱时则呈玫瑰红色,其加入量与颜色的深浅成正比(在检验时应做对照试验)。十一.食盐的检出。1.原理:CRO42-、Cl-均可与Ag+反应生成难溶性沉淀,但二者浓度积不同,Ag2CRO4沉淀遇一定浓度的Cl-而褪色,Ag++Cl-作用生成AgCl沉淀,褪色程度与Cl-含量成正比,AgCl白色沉淀因CRO42-的存在而呈黄色。2.试剂:(1)0.009mol/LAgNO3溶液:将1.533gAgNO3溶于少量水中,然后移入1000ml容量瓶中稀释到刻度,制得的溶液保存于棕色的试剂瓶中。(2)10%K2RO4溶液:称取10gK2RO4,用少量水溶解,然后移入100ml容量瓶稀释至刻度。3.操作:取AgNO3溶液5ml于试管中,滴加K2RO42滴,混匀,试管中呈红褐色,再取生鲜牛乳1ml于试管中,充分摇匀。如红褐色消失变为黄色,说明该牛乳为异常乳。正常牛乳中Cl-含量为<0.15%(产乳期)。若呈黄色,Cl->0.16%,折合成NaCl为0.26%以上。十二.硝酸盐的检出。1.原理:在柠檬酸的酸性溶液中,NO3-能被Zn还原为NO2-,NO3-与氨基笨磺酸及盐酸萘乙二胺作用,能生成红色的偶氮化合物。2.试剂:锌粉(Zn)0.6g硫酸钡(BaSO2)100g柠檬酸(C6H8O7.H2O)75g硫酸锰(MnSO4.HO2)10g无水对氨基笨磺酸[(C6H4CNH2)(SO3H)]4g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2.2HCl)2g研细后,将锌粉与硫酸钡充分混合,再与其它试剂完全混合成固体试剂,密封保持干燥存放于棕色瓶中。3.操作:取生鲜牛乳2ml于试管中,加上述固体试剂0.3g振荡1.5,若试管中呈红色,说明生鲜牛乳中的含量超过正常值。十三.硫酸盐的检出。1.原理:掺入硫酸盐的生鲜牛乳,SO2-的含量高,可以利用玫瑰红酸钡与BaCl2作用,生成红色的玫瑰红酸钡,当SO2-进入时,SO2-与Ba2+
本文标题:牛奶的检测
链接地址:https://www.777doc.com/doc-2304933 .html