浅析结合剂和水分对耐火浇注料性能的影响

浅析结合剂和水分对耐火浇注料性能的影响闫中广（山西省阳泉市质量技术监督检验测试所山西阳泉045000）摘要：耐火浇注料中加入结合剂和水分数量的不同，对耐火浇注料使用性能具有明显的影响。本实验以高铝矾土熟料为主原料，通过配方设计，加入5％的A80水泥，配制成矾土基低水泥浇注料，浇注加工成四份不同的试样，其中硅灰Ⅰ≥85％三种，硅灰Ⅱ≥95％一种，通过检测比较，得出不同含量的加水量和硅灰对同一配比的浇注料性能的影响趋势。关键词：浇注料；流动性；线变化；抗折强度；耐压强度；体积气密性耐火浇注料是一种由耐火物料制成的粒状和粉状材料，加入一定量的结合剂和水分共同组成，具有较高流动性，是一种采用浇注方式成型的不定形耐火材料。低水泥浇注料是以微粉作结合剂、以铝酸盐水泥作促凝剂、添加部分防爆剂、减水剂生产的一种浇注料。本实验采用低水泥结合耐火浇注料，结合剂的结合方式采用水化结合，借助常温下结合剂与水发生水化作用生成水化产物。1浇注料的配料本实验采用特级高铝矾土（88矾土）2500g（四份）为主要原料，外加有六偏磷酸钠与酒石酸。配方各原料与各原料的质量百分比如表1所示表1浇注料配料方式矾土颗粒分级/mm质量百分比质量/g8-5mm15%3755-3mm25%6253-1mm15%3751-0mm10%250细粉26%650A80水泥硅灰≥85%5%125硅灰Ⅱ96%5%125六偏磷酸钠0.10%2.5酒石酸0.01%0.252试样成型2.1根据配比准确称量各种原料、外加剂的质量，分别放置，取硅灰≥85%的A80水泥三份，分别标号1#、2#、3#，取硅灰Ⅱ（96%）单独一份标号7#。2.2将称好的原料放入水泥胶砂搅拌机中边搅拌边加水，整个过程大约3分钟，加水后泥料完成时记录初始时间，直到试模内的泥料初凝记录结束时间，之间即为初凝时间T。2.3将准备好的三联试模紧固在水泥胶砂振动台上，将混合好的泥料放入模具，启动振动台，边振动边用镘刀将试模内料面拉毛，直至震动结束。2.4从振动台上取下三联试模，用镘刀轻轻除去高于试模的料，并抹平表面。2.5从加水开始到试样成形的全部时间不得超过10分钟。各组试样参数对比如表2所示表2试样参数对比样品号1#2#3#7#加水量ml150140130115流动范围㎜110120110105115125105105150130110125115145140135平均流动范围122130116114初凝时间min18417312065流动性144%160%132%128%3试样养护3.1气硬性耐火浇注料试样模具置于温度15-25度的自然环境中，养护24小时后脱模，修除边棱毛刺，再在相同条件下存放72小时。3.2水硬性耐火浇注料试样带模置于相对湿度不小于90%，温度为20±3℃的养护箱中，养护24小时后脱模，修除边棱毛刺，再在相同条件下存放72小时。3.3取出一组样品检测抗折强度（侧压），测量断面的宽和高，记录数据如表3所示表3脱模与24小时养护后的抗折强度样品号1#2#3#7#常温抗折强度Mpa3.354.325.156.85最大载荷kN1.411.8452.22.91试样中部宽度㎜39.2239.2240.4640.7838.2439.9640.8440.02平均宽度㎜38.7339.5940.6540.4试样中部高度㎜40.14040.140.540.8240.0640.240平均高度㎜40.4640.0340.1540.254试样烘干将试样一起放入电热干燥箱中，在110±5℃条件下干燥至恒重。干燥后试样随烘箱冷却至室温。取一组试样，并测量抗折强度和耐压强度，记录数据如表4所示表4烘干后的抗折、耐压强度样品号1#2#3#7#抗折强度mPa6.510.210.15没折抗折最大负荷kN2.734.44.78耐压强度mPa44476381耐压最大负荷kN70.3675.68101.1128.855试样线变化率的检测取一组冷却下来的试样进行线变化的测定。用分度值0.05mm的游标卡尺测量这组试样并记录尺寸，再将试样放入高温炉中烧成，冷却至室温后再次测量并记录其尺寸。如表5。烧后线变化率是指试样在规定温度下加热并保存一定时间，长度不可逆变化的量。以试样焚烧前后长度变化的百分率表示。ΔLh=L2-L1/L1*100式中：ΔLh-试样烧后线变化率，%；L2-烧后试样长度，mm；L1-烘干前试样长度，mm。表5烧成前后的线变化率样品号1#平均2#平均3#平均7#平均L/mmL1160.92160.96160159.96160.3160.13159.72159.82L2161159.92159.96159.92L'/mmL1'159.92159.91158.32158.31159.3158.98158.56158.91L2'159.9158.3158.66159.26线变化率ΔLh=L2-L1/L1*100-0.65-1.03-0.72-0.576试样显气孔率与体积密度的检测6.1显气孔率：指多孔材料中所有开口气孔的体积与总体积之比值，以%表示；体积密度：指多孔材料的质量与总体积之比值，以ɡ/㎝3。6.2原理：称量试样的干燥质量，再用液体静立称量法测定试样体积，计算显气孔率、体积密度。6.3设备：电热干燥箱；抽真空装置；带溢流管的容器；天平；毛巾6.4实验步骤（1）试样要求：每组试样不得少于三块，体积为100-200㎝3,，其最长边和最短边之比不超过2:1。（2）干燥试样的称量：先把试样表面粘附的细碎颗粒刷净，在电热干燥箱中于110±5℃烘干两个小时后，并于干燥箱中自然冷却至室温。称量每个试样的质量记录为m1，精确到0.01g。（3）试样浸渍：将试样放于容器中，至于抽真空的装置中，抽真空至剩余压力小于2.5KPa，保持恒压5min，然后5min内缓慢注入浸渍液，直至试样完全淹没。在真空中保持30min，使试样充分饱和。（4）饱和试样表观质量测定：将饱和试样迅速移至带溢流管的容器中，掉在天平的挂钩上，待浸渍液完全淹没试样并于页面平静后，称量饱和试样在液体中的悬浮质量，记作m2.精确到0.01g。（5）饱和试样质量测定：从浸渍液中取出试样，用饱和了液体的毛巾，小心擦去试样表面多余得液滴（不得把气孔中的液体吸出）。立即称量饱和试样在空气中的质量，记作m3，精确至0.01g。6.5试样数据的采集与计算烘干后：（m1干燥试样的质量，m2饱和试样的表观质量，m3饱和试样在空气中的质量。）如表6-1表6-1烘干后试样质量测量烧成后：（m1干燥试样的质量，m2饱和试样的表观质量，m3饱和试样在空气中的质量。如表6-2表6-2烧成后试样的质量测量7热震稳定性的检测与之后耐压强度的测量7.1抗热震性：耐火制品对温度急剧变化所产生破损的抵抗性能。水急冷法：试样经受急热后，以5-35℃的流动水作为冷却介质急剧冷却的方法。7.2实验步骤（1）试样干燥：试样应于110±5℃温度下干燥至室温；（2）装样：将试样装在试样夹持器上，试样间距不小于10mm，且试样不得叠放。要保证试样50mm长一段能够经受急冷急热，在试样夹持部分，试样与试样间必须用厚度大于10mm的隔热材料填充。用方格网测量试样受热端面的方格数。（3）急热过程：将加热炉加热到1000℃保温15min后，迅速将试样移入炉膛内。受热端面距离炉门内侧应为50±5mm，距发热体表面应不小于30mm。用隔热材料及时堵塞试样与炉门的间隙。试样入炉后，炉温降低不大于50℃，并于5min内恢复1000℃。试样在1000摄氏度下保持20min。（4）急冷过程（水冷）：试样急热后，迅速将其浸入5-35℃流动水中50mm深，距水槽底不小于20mm，调节水流量，使流入与流出的水温不大于10℃。试质量\组数1#2#3#7#m1/g399.147421.279354.368392.993m2/g285.25300.175252.295277.266m3/g417.769440.405369.672406.228显气孔率%12.6913.6413.0410.26体积密度g/cm33.013.003.023.05质量\组数1#2#3#7#m1/g371.071355.312356.406348.727m2/g265.951254.52255.333249.973m3/g385.324367.392368.329361.862显气孔率%11.9410.7010.5511.73体积密度g/cm33.113.153.153.12样在水槽中急剧冷却3min后立即取出，在空气中放置时间不小于5min，试样急冷时关闭炉门，使炉温保持在1000℃左右，再将试样做急热过程，反复5次，直至实验结束（5）热震试样期间观察每节试样的表面，是否有表观裂纹，比较得到加水量比较多的1#在第二次急冷急热后出现微裂纹，当5次急冷急热后，都出现一些微裂纹，1#裂纹有所扩张。（6）做完热震稳定性的试样放入烘箱烘干，温度控制在110±5℃，并在烘箱内冷却至室温，取出试样，依次将试样在压力试验机上测试热震后的耐压强度，测量结果如表7所示表7热震稳定性后的耐压强度样品号1#2#3#7#耐压强度mPa6886105125最大负荷kN108.8138.06167.74200.628烧成后的常温抗折强度与耐压强度的检测检测数据如表8所示表8试样烧成后的数据记录样品号1#2#3#7#抗折强度mPa11161816最大负荷kN4.786.817.637耐压强度mPa87976599最大负荷kN139.62155.2104.43158.739实验数据分析耐火浇注料的使用性能不仅受主原料材质以及主原料粒状、粉状配比的影响，在相当大程度上还取决于添加结合剂品种与数量，另外也受施工技术的控制。本实验测定的两种情况：一种是同种配料添加水量的不同对浇注料使用性能的影响；另一种是不同硅灰对浇注料使用性能的影响。通过比较1#、2#、3#试样检验结果，可以得出，配置浇注料时，加水量越多，初凝时间越长，烘干前的抗折强度越低，烘干后的抗折、耐压强度不断下降，线变化率有所波动，显气孔率逐渐增大，体积密度基本恒定，烧后的抗折、耐压强度也是逐渐递减。通过比较1#、2#、3#和7#试样检验结果，浇注料中添加硅灰（≥85%）在各项性能测试中较添加硅灰（96%）的都要差一些，在抗折强度与耐压强度以及热震稳定性上都有体现。参考文献[1]韩行禄.不定型耐火材料[M].北京：冶金工业出版社，1994[2]李再耕，贺金舟，低水泥、超低水泥和无水泥耐火浇注料的凝结硬化机理[J].耐火材料，1991,25（2）：67～71[3]李志辉，关岩，张玲无机非金属材料工程专业实验指导书，辽宁科技大学2009,03作者闫中广男1973年６月生工程师山西省阳泉市质量技术监督检验测试所工作[e-mail]联系电话[phone]