有机化学实验笔试题

中南大学考试试卷（A）2007—2008学年上学期期末考试试题时间90分钟有机化学实验课程36学时1学分考试形式：闭卷专业班：姓名总分100分，占总评成绩30%答案请写在答题纸上一、选择题（20分，每小题1分）1.实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（c）A.倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤;B.倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;C.再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸2.测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（b）A.化合物不纯；B.化合物没有充分干燥;C.熔点管壁太厚;D.熔点管壁太薄3.减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（a）A.圆底烧瓶；B.克氏蒸馏瓶;C.锥形瓶;D.平底烧瓶4.沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（b）A.分馏；B.蒸馏;C.水蒸汽蒸馏;D.减压蒸馏5干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（b）A.CaO；B.MgSO4;C.KOH;D.Na6用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（c）A.向上倾斜；B.向下倾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置7清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（d）A.乙醚；B.氯仿;C.苯;D.丙酮8.当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（c）将难溶于水的液体有机物进行分离。A.回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏9.在苯甲酸的碱性溶液中，含有(c)杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A.MgSO4B.CH3COONa;C.C6H5CHOD.NaCl10.乙酸乙酯中含有（d）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。A.丁醇B.有色有机杂质C.乙酸D.水11.有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是(b)A.反应温度B.反应物类型不同C.反应产物不同D.反应机理不同12.下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有(b)A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.呋喃甲醛13.水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的(b)A.2/3B.1/3C.1/2D.3/414.水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括(d)A.不溶或难溶于水B.在沸腾下不与水发生反应C.在100℃下有一定的蒸气压D.常温下，是透明的液体15.抽气过滤结束时的操作顺序是（b）A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵16.金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（c）A.醇；B.胺;C.醚;D.酸17.在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有(c)A.无水醋酸钾和无水醋酸钠B.无水碳酸钾和无水碳酸钠C.无水碳酸钾和无水醋酸钾D.无水碳酸钠和无水醋酸钠18.蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式(b)A.油浴；B.水浴;C.明火;D.空气浴19.在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用(b)冲洗至伤处呈白色A2%的硼酸溶液B.2%的硫代硫酸钠溶液C.1%的碳酸氢钠溶液D.2%的乙酸20.下列仪器不能作加热器皿使用的是(b)A.锥形瓶B.抽滤瓶C.圆底烧瓶D.三口圆底烧瓶二、填空题：（共20分，每空1分）1两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。则计算A的Rf等于和B的Rf等于（此题3分）2进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后，而且必须用加热。3一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用混合溶剂重结晶。4安装仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，竖看成线。5重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。6蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。7在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反应是可逆反应，为了提高酯的转化率，使用或将反应生成的水从反应混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成，没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。8芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的。催化剂通常是，有时也可以是碳酸钾或叔胺。9、在合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。三、问答题（共20分，每小题4分）1．在亚苄基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水?2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？3.在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？4.在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？5.当反应后的反应容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用什么方法来洗涤？四、实验操作题（共20分）1在苯甲酸乙酯的制备实验中使用了回流装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。（8分）2简述使用浸取法从茶叶中提取咖啡因的实验步骤和操作方法？（12分）五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度水醇醚正丁醇74.1无色液1.3990.89-89.8118915正丁醚130.23无色液1.39920.764-98142.40.05浓H2SO498.08无色液1.8410.35340恒沸物：正丁醚-水(沸点94.1℃含水33.4%)；正丁醚-水-正丁醇(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇-水(沸点93℃，含水44.5%)，回答下列问题：1．写出主反应和主要副反应。2．画出反应装置图。3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。4．指出实验的关键点及注意事项。5．如何检验产品的纯度？中南大学考试试卷（B）2007—2008学年第二学期期末考试试题时间90分钟有机化学实验课程36学时1学分考试形式：闭卷专业年级：（药学、制药、应化）总分100分，占总评成绩40%（说明：有机化学基本操作考试在第一学期进行）答案请写在答题纸上一、选择题（20分，每小题1分）1．测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（）A.化合物不纯；B.化合物没有充分干燥;C.熔点管壁太厚;D.熔点管壁太薄2．在实验室中下列哪种物质最容易引起火灾?（）A.乙醇；B.四氯化碳;C.乙醚;D.煤油3．欲去除环己烷中少量的环己烯，最好采用下列哪一种方法？（）A.用HBr处理然后分馏；B.用臭氧化水解,然后分馏;C.浓硫酸洗涤;D.用浓氢氧化钠洗涤4．实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（）A.倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；B再加入干燥剂待产物变清后，过滤;C倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;D再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸5.现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇⑧溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是A分液、萃取、蒸馏B萃取、蒸馏、分液C分液、蒸馏、萃取D蒸馏、萃取、分液6.除去溶解在苯中的少量苯酚，正确的方法是（）A．用过滤器过滤B．用分液漏斗分液C．通入足量CO2后，过滤D．加入适量NaOH溶液，反应后再分液7.某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是()A.用托盘天平称取11.7g食盐B.用量筒量取5.62mL某浓度的盐酸C.用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5D.用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液8.当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。A.回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏9.下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有()A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.呋喃甲醛10.测定有机物熔点时，200℃以下的常采用哪种热载体？（）A.H2SO4；B.HCl;C甘油.;D.环己烷11.清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（）A.乙醚；B.氯仿;C.苯;D.丙酮12.由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是：（）A.溶剂提取；B.蒸馏;C.升华;D.重结晶13.蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式？A.油浴；B.水浴;C.明火;D.空气浴14.应用蒸馏分离有机化合物，依据下列哪种性质的差异？（）A.溶解度；B.重度;C.化学性质;D.挥发度15.金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（）A.醇；B.胺;C.醚;D.酸16.干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（）A.CaO；B.MgSO4;C.KOH;D.Na17.用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（）A.向上倾斜；B.向下倾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置18.沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（）A.分馏；B.蒸馏;C.水蒸汽蒸馏;D.减压蒸馏19.蒸馏硝基苯（b.p.210.8℃），应选用哪一种冷凝管？（）A水冷球形冷凝管；B.水冷直形冷凝管;C.空气冷凝管;D.三者都可以20.减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（）A.圆底烧瓶；B.克氏蒸馏瓶;C.锥形瓶;D.平底烧瓶二、填空题：（共20分，每空1分）1、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。2、提取咖啡因实验中，生石灰的作用是和。3、进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后，而且必须用加热。4、一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用混合溶剂重结晶。5、有机溶剂或化学品起火时，应当用灭火，不可用灭火；电器起火，应先。6、萃取使用的主要仪器是分液漏斗，萃取次数决定于，一般为3到5次。用分液漏斗萃取时，应选择比萃取液大体积的分液漏斗。7、简单的分馏装置包括、、、和五个部分组成。8、从苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇实验中，苯甲醇的乙醚提取液需用饱和NaHCO3洗涤，其目的是。9、合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。三、问答题（共20分，每小题4分）1．安息香缩合、羟醛缩合有什么不同？2．在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？3．能否用无水氯化钙干燥呋喃甲醇的乙醚提取液，为什么，有没有更好的选择？4.在以VB1为催化剂合成安息香的实验中，为什么反应前VB1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透？5.苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？四、实验操作题（共20分）实验步骤：在100mL圆底烧瓶中加入苯甲酸12g和无水乙醇35mL，浓H2SO44mL，用电热套加热。回流半小时后将回流装置改为蒸馏装置（提示：用750玻璃弯管连接圆底烧瓶和直形冷凝管）；加热回收乙醇，残余物倒入80mL水中即得粗产品。注：苯甲酸：d204=1.2650；m.p=122；b.p=249苯甲酸乙酯：d204=1.0909；m.p=34.6；b.p=212.6乙醇：d204=0.7893；m.p=117.3；b.p=78.5（1）、简述实验步骤：（10分）（2）、画出回流装置图：（10分）五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度水醇醚正丁醇74.1无色液1.3990.89-89.8118915正丁醚130.23无色液1.39920.764-98142.40.05浓H2SO498.08无色液1.8410.35340恒沸物：正丁醚-水(沸点94.1℃含水33.4%)；正丁醚