方法确认GBT11905-1989水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法

文件编号方法确认报告类别水质项目水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法方法GBT11905-1989在符合确认情况的☐内打勾☐标准方法的开验☐标准方法的更新确认☐非标准方法☐超出预定范围使用的标准方法☐扩充和修改标准方法在采用的确认试验方式☐内打勾☐项目开验方法确认☐使用国家有证标准物质进行确认☐不同人员或仪器比对报告编纂人报告参与人试验测试周期报告完成日期报告审核人江苏安捷鹿检测科技有限公司第2页/共8页江苏安捷鹿检测科技有限公司水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法方法确认报告1目的验证本实验室执行GBT11905-1989水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法的检测能力性。2方法内容2.1范围本报告适用于依照GBT11905-1989水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法进行水质中钙、镁的检测过程。2.2试剂实验用水为蒸馏水。2.2.11+1硝酸试剂名称规格批号实际消耗量操作过程：2.2.2金属贮备液：试剂名称规格批号实际消耗量2.2.3中间标准液试剂名称操作过程2.2.4镧溶液：试剂名称规格批号实际消耗量仪器设备2.3.1一般实验室仪器2.3.2原子吸收分光光度计江苏安捷鹿检测科技有限公司第3页/共8页江苏安捷鹿检测科技有限公司仪器设备仪器编号品牌型号量程范围计量有效期至2.4样品的采集和分析2.4.1样品的采集和制备2.4.2分析步骤试料空白试验校准按照仪器条件进行测量，用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标，对应的校准溶液的浓度为横坐标作图。3方法确认实验数据3.1线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析江苏安捷鹿检测科技有限公司第4页/共8页江苏安捷鹿检测科技有限公司日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm浓度/mg/L吸光度/a标准曲线方程相关系数R2确认结果日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm浓度/mg/L吸光度/a标准曲线方程相关系数R2确认结果3.2检出限根据HJ168-2010中方法，通过对空白溶液多次测量n（n≥7）的标准偏差，按下式计算出方法的检出限（mg/L）。MDL=t（n-1，0.99）*S式中：MDL——仪器检出限；N——样品的平行测定次数；T——自由度为n-1，置信度为99%时t的分布（单侧）；S——n次平行测定的标准偏差；其中，当自由度为n-1，置信度为99%时的t值可参考下表平行测定次数（n）自由度（n-1）t（n-1，0.99）763.143872.998江苏安捷鹿检测科技有限公司第5页/共8页江苏安捷鹿检测科技有限公司982.8961092.82111102.76416152.60221202.5283.2.1实验结果记录及数据分析日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm测定吸光度/a平均值标准偏差检出限D.L.确认结果日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm测定吸光度/a平均值标准偏差检出限D.L.江苏安捷鹿检测科技有限公司第6页/共8页江苏安捷鹿检测科技有限公司确认结果3.3精密度配制钙和镁浓度分别为3.00mg/L和0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。并计算其相对标准偏差。（应不大于5%）3.3.1实验结果记录及数据分析日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm测定吸光度/a1234567平均值标准偏差相对标准偏差确认结果日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm测定吸光度/a1234567平均值标准偏差相对标准偏差确认结果3.4回收率参照GB/T11905-1989中样品的处理方法。分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。所得回收率应在90~110%之间。3.4.1实验结果记录及数据分析日期温度/℃湿度/%江苏安捷鹿检测科技有限公司第7页/共8页江苏安捷鹿检测科技有限公司分析参数元素波长/nm添加量测定吸光度/a空白基质1234567计算浓度/mg/L计算回收率/%平均回收率确认结果日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm添加量测定吸光度/a空白基质1234567计算浓度/mg/L计算回收率/%平均回收率确认结果日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm添加量测定吸光度/a空白基质1234567计算浓度/mg/L计算回收率/%平均回收率确认结果江苏安捷鹿检测科技有限公司第8页/共8页江苏安捷鹿检测科技有限公司日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm添加量测定吸光度/a空白基质1234567计算浓度/mg/L计算回收率/%平均回收率确认结果4方法确认结果报告