无机非金属材料测试方法复习资料

一、名词解释拉曼位移：拉曼散射光与入射光频率之差。相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。(必考)积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。(必考)系统消光：把由于FHKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。（重点）X射线衍射方向：是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。（重点）明暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。（重点）透射电镜的点线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。（重点）拉曼效应：散射光中散射强度中约有1%的光频率与入射光束的频率不同。除在入射光频率处有一强的瑞利散射线外，在它的较高和较低频率处还有比它弱得多的谱线。二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。背散射电子：背散射电子是指入射电子与试样的相互作用经多次散射后，重新逸出试样表面的电子。差热分析：是指在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法。差示扫描量热法：是把试样和参比物的温度差保持为零时，所需要的能量对时间关系的一种技术。光电效应：当具有一定能量hv的入射光子与样品的原子互相作用时，单个光子把全部能量交换给原子某壳层上一个受束缚的电子，这个电子就获得能量。如果该能量大于该电子的结合能Eb，该电子就将脱离原来受束缚的能级；若还有多余的能量可以使电子克服功函数W，则电子就成为自由电子、并获得一定的动能Ek并且hv=Eb+Ek+W。该过程为光电效应。化学位移：由于原子所处的化学环境不同而引起的原子内壳层电子结合能的变化，在谱图上表现为谱线的位移，这种现象成为化学位移。Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。二、简答题1.X射线谱有哪两种类型？其含义是什么？（重点）两种类型：连续X射线谱和特征X射线谱连续X射线谱：指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱特征X射线谱：也称标识X射线谱，它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的，这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生，而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只取决于阳极材料，不同金属制成的阳极将发出不同波长的谱线，并称为特征X射线谱3.何谓Kα射线？何谓Kβ射线？这两种射线中哪种射线强度大？哪种射线波长短？X射线衍射用的是哪种射线？为什么Kα射线中包含Kα1和Kα2？（重点）Kα是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，Kβ射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线；Kα比Kβ强度大，因为L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入K层空位的几率大；Kβ波长短；X射线衍射用的是Kα射线；Kα射线是由Kα1和Kα2组成，它们分别是电子从L3和L2子能级跳入K层空位时产生的。4.晶体对X射线的散射有哪两类？四种基本类型的空间点阵是什么？（重点）晶体对X射线的散射有相干散射和不相干散射。简单立方、体心立方、面心立方、底心立方。5.结构因子的概念和影响因素。（重点）结构因子的绝对值为一个晶胞的想干散射振幅与一个电子的想干散射振幅的比值。结构因子只与原子的种类和在晶胞中的位置有关，而不受晶胞形状和大小的影响。6.晶体使X射线产生衍射的充分条件是什么？何谓系统消光？（重点）充分条件是同时满足布拉格方程和FHKL≠0.系统消光：把由于FHKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。7.粉晶X射线衍射卡片（JCPDS或PDF卡片）检索手册的基本类型有哪几种？字母索引按物质英文名称的字母顺序哈那瓦尔特索引8条强线按d值相对强度递减顺序排列芬克索引8条最强线以按d值递减顺序排列8.对一张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时，应注意哪几个问题？优先考虑哪些衍射线？为什么？衍射仪用粉末试样的粒度是多少？（重点）（1）d值比相对强度更为重要，核对时d值必须相当符合，一般只能在小数点后第二位有分歧；（2）重视小角度区域的衍射线，即低角度的d值比高角度的d值更重要；（3）强线比弱线重要；（4）特征线（即不与其它线重叠的线）重要；（5）结合其它信息，如成份、热处理过程等等；（6）借助其它分析测试方法共同表征。优先考虑小角度区域的衍射线，强线及特征线。粉末粒度是10~40μm.9.电子束与物质相互作用可以获得哪些信息？a,透射电子b,二次电子c,背散射电子d,特征X射线e,阴极荧光f,俄歇电子g,吸收电子10.扫描电镜的放大倍数？（重点）扫描电镜的放大倍数：电子束在荧光屏上扫描振幅与入射电子束在样品表面的扫描振幅之比11.简述电子透镜缺陷的种类及产生的原因.（重点）a,球差——由于电磁透镜近轴区和远轴区对电子束汇聚能力不同引起。b,色差——由于成像电子波长不同引起。c,轴上像散——由于透镜磁场不是理想旋转对称磁场引起。d,畸变12.透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种类型？（重点）相位衬度、质厚衬度、衍射衬度13.散射衬度与什么因素有关？这种图像主要用来观察什么？散射衬度也称为质厚衬度，它是指穿过样品且散射角度小的那些电子即弹性散射所形成的衬度，散射衬度与样品的密度、原子序数、厚度等因素有关。这种图像主要用来观察非晶试样和复形膜样品所成图像。14.衍衬象的衬度是怎么产生的？利用这种图像可观察干什么？衍射衬度是由晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍射衬度像。利用这种图像可观察晶体缺陷，如位错、层错等。15.何谓明场象？何谓暗场象？中心暗场像与偏心暗场像哪个分辨率高？（重点）明场象是指用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗象，无衍射的为明象。暗场像指用物镜光栏挡去透射束及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像。因为偏心暗场像衍射束偏离光轴，暗场像朝一个方向拉长，分辨率低；中心暗场像无畸变，分辨率高。16.何谓二次电子？扫描电镜中二次电子像的衬度与什么因素有关？为什么？最适宜观察什么？（重点）二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子，二次电子的衬度与两个因素有关：（1）入射电子的能量，入射电子能量在2-3KW时，二次电子发射系数达到最大，衬度明显（2）入射电子束在试样表面的倾斜角度，因为δ（θ）=δ0/cosθ,当倾斜角度增加时，二次电子发射系数增大，衬度也明显。二次电子像也最适宜观察试样的表面形貌。17.何谓背散射电子？扫描电镜中背散射电子衬度与什么因素有关？为什么？最适宜观察什么？（重点）背散射电子是指入射电子与试样的相互作用经多次散射后，重新逸出试样表面的电子。背散射电子衬度与试样的形貌及成分有关，因为背散射电子的产额随试样原子序数的增大而增大，其来自试样表面几百纳米的深度范围。背散射电子衬度最适宜观察试样的平均原子序数兼形貌。18.X射线显微分析方法有哪三种？（重点）分析方法：定点分析、线扫描分析、面扫描分析19.差热分析（DTA）的定义是什么？（重点）差热分析（DTA）是指在程序控制温度下,测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法。20.差示扫描量热分析（DSC）的定义是什么？（重点）差示扫描量热分析是把试样和参比物的温度差保持为零时，所需要的能量对温度或时间关系的一种技术。21.在差热分析曲线上一个峰谷的温度主要用什么来表征？哪个受实验条件影响小？主要用外推始点温度和峰值温度来表征。其中外推始点温度受实验条件影响小。22.如何确定外推始点温度？（重点）曲线开始偏离基线那点的切线与曲线最大斜率的切线的交点。23.影响差热曲线主要因素有哪些？（重点）内因：晶体结构、阳离子电负性、离子半径及电价、氢氧离子浓度。外因：加热速度、试样形状、称量及装填、气氛和压力、试样粒度。24.分子振动吸收红外辐射必须满足哪些条件？（1）振动频率与红外光谱段某频率相等；（2）振动分子有偶极矩变化。25.红外吸收光谱的产生，主要由于分子中什么能级的跃迁？（重点）是振动或转动能级。26.H2O和CO2分子有几种振动形式？H2O:对称伸缩振动、非对称伸缩振动、剪式弯曲振动CO2:对称伸缩振动、非对称伸缩振动、弯曲振动(必考)27.X射线光能谱是一种什么分析方法？利用X射线光子激发原子的内层电子，产生光电子：不同元素的内层能级的电子结合能具有特定的值；通过测定这些特定的值可定性鉴定除H和He之外的全部元素；对峰的强度采用灵敏度因子法进行定量分析。28.何谓化学位移？由于原子所处化学环境不同而引起原子内壳层电子结合能的变化，在谱图上表现为谱线的位移，该现象称为化学位移。29.XPS伴线有哪些？（重点）俄歇线、X射线卫星线、多重劈裂线、振激振离线、能量损失线、鬼线30.红外与拉曼活性判断规律？指出下列分子的振动方式哪些具有红外活性，哪些具有拉曼活性。为什么？（1）O2(2)H2(3)H2O的对称振动、非对阵振动和弯曲振动（4）CO2的对称振动、非对称振动和弯曲振动活性判断规律：偶极矩变有红外活性，反之没有。极化率变有拉曼活性，反之没有。有对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼之一有活性，则另一非话性。无对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼都是有活性的。（1）O2和H2分子的振动具有拉曼活性，因为其振动中并没有偶极矩的变化，有极化率的变化。（2）H2O的对称振动、非对阵振动和弯曲振动对红外和拉曼都具有活性，因为水分子为无对称中心的分子，其振动同时使偶极矩和极化率产生变化。（3）CO2为中心对称分子，CO2的对称振动不伴随偶极矩的变化，但有极化率的变化，所以这种振动无红外活性，有拉曼活性。对于非对称振动和弯曲振动有偶极矩的变化，所以这两种振动有红外活性，无拉曼活性。二、综合题1，尺寸小于5μm的矿物的形貌观察分析——扫描电镜扫描电镜的试样为块状或粉末颗粒，具有相当的分辨率，一般为3~6nm，最高可达2nm。2，有机材料中化学键的分析鉴定——红外光谱分析红外光谱法主要可以用作分子结构的基础研究和物质化学组成（物相）的分析。其中，红外光谱法作分子结构的研究可以测定分子的键长、键角大小，并判断分子的立体结构3，多晶材料的物相分析——X射线物相分析（XRD）粉末照相法（粉末法或粉晶法）和衍射仪法可用来进行物相定性、定量分析，测定晶体结构，晶粒大小及应力状态，还可以用来精密测定晶格常熟等。4，相变温度的测定——差热分析（DTA）差热分析方法能教精确地测定和记录一些物质在加热过程中发生地失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏、和重建，以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象，并借以判定物质的组成及反应机理。5，矿物中包裹体或玻璃气泡中物质的鉴定——电子探针X射线显微分析/拉曼光谱拉曼光谱可以用很低的频率进行测量，特别是可以测定水溶液样品，固体粉末样品不必要特殊制样处理。电子探针X射线显微分析（EPMA）特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。6，表面或界面元素化学状态分析——X射线光电子能谱分析（XPS）光电子能谱可以测定固液、气体样本，它测定的主要是物质表面的信息（0.5~5nm），光电子能谱仪在元素的定性分析上有特殊优点，它可以测定除氢以外的全部元素，对物质的状态没有选择，样品需要量很少，可少至10-8g，而灵敏度可高达10-18g，相对精度有1%7，晶界上增强相得成分——电子探针电子探针X射线显微分析（EPMA）特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。8，晶界条纹或晶体缺陷的观察分析——透射电镜9，材料的微结构分析——透射电镜透射电镜（TEM）是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是观察和分析材料的形貌、组织和结构的