样品制备技术规程

海南省土壤污染状况调查样品制备技术规程实施细则本规定适用于全国土壤污染状况调查工作中土壤样品的制备与保存。一、样品制备组织海南省土壤污染状况普查工作土壤样品的制备，委托华南热带农业大学按要求制备。二、样品交接采样外业组将采集的土壤样品送到实验室后，采样人员和实验室制备样品负责人双方同时清点核实样品的份数和每份重量、样品标签，并在样品流转单上签字确认。样品流转单（表1）一式四份，由采样人员填写并保存一份，样品制备负责人保存一份，一份随样品流转，一份存档。样品制备负责人在分配样品制备任务时，样品制备负责人与样品制备人双方核实清点样品和样品标签，核对无误后在样品流转单上签字，然后进行样品制备。样品制备人完成样品制备任务后，按技术要求容器存放，填写样品标签（样品标签一式二份，容器内外各一份）。样品制备人与样品制备负责人双方核实清点样品和样品标签，核对无误后在样品流转单上签字确认。制备好的土壤样品送到实验室后，样品制备负责人和实验室样品管理员双方同时清点核实样品，并在样品流转单上签字确认，样品流转单一式四份，由样品制备负责人填写并保存一份，样品管理员保存一份，交分析人员两份，其中一份存留，另一份随数据存档。样品管理员接样后及时与分析人员进行交接，双方核实清点样品，核对无误后分析人员在样品流转单上签字，然后进行样品分析。各技术环节产生的样品流转单最后统一交项目资料管理员保存。表1样品流转单序号样品编码样品类型样品数量工作任务备注123456789101112131415采样时间年月日采样人采样负责人制样时间年月日制样人制样管理员分析时间年月日分析人样品管理员三、样品制备1．制样场地根据海南地区样品量分设2个样品风干室和磨样室。风干室应通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质，并避免阳光直射。2．制样工具及容器（1）土壤样品风干用无化学添加剂的土黄纸、搪瓷盘或木盘作衬底。（2）粗粉碎用木锤、木铲、木棒和硬质木板。（3）细磨样用玛瑙球磨机或玛瑙研钵、瓷研钵。（4）过筛用尼龙筛，规格为0.15毫米～2毫米筛。（5）分装用具塞磨口玻璃瓶，规格视样品量而定。（6）在样品制备过程中严禁使用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的工具和容器接触样品。3．样品制备（1）风干样品1）风干在风干室将土样放置于风干盘中，除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核，根茎动植物残体等，摊成2～3厘米的薄层，经常翻动。半干状态时，用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样，置阴凉处自然风干。2）粗磨在磨样室将风干的样品倒在硬质木板上，用木锤敲打，用木棒或有机玻璃棒再次压碎，清除细小已断的植物须根，混匀土样，过孔径2毫米尼龙筛，去除2毫米以上的砂粒（若砂粒含量较多，应计算它占整个土样的百分数），大于2毫米的土团送磨样室继续研磨、过筛。过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅拌、混合直至均匀，用四分法弃取、称重，保留四份样品，其中一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明国家样品库样品；一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明省级样品库样品；一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明分析备用样品；剩余样品四分法弃取，保留大约分析用量四倍的土样，过孔径２毫米尼龙筛，直至全部通过。过筛后的样品混匀，四分法分成两份，称重。一份装瓶备分析用，另一份继续进行细磨。图1风干土样制备过程图3）细磨过1mm筛分样样品测定分样研磨到0.25mm研磨到0.15mm样品测定样品测定分样研磨记录土壤样品（3kg）自然风干除去砂砾/植物根系等异物过2mm筛＞2mm部分＜2mm部分砂粒称重土团国家样品库（500g）省级样品库（500g）用玛瑙球磨机或玛瑙研钵研磨到土样全部通过孔径0.25毫米的尼龙筛，四分法弃取，保留足够量的土样、称重、装瓶备分析用；剩余样品继续研磨至全部通过孔径0.15毫米的尼龙筛，装瓶备分析用。风干样制备过程见图1。（2）注意事项1）制样所用工具每处理一份样品后均要擦抹（洗）干净，严防交叉污染。在整个制样过程中都要注意防止样品交叉污染，且不能与其它样品在同一磨样室同时过筛研磨。2）样品风干、磨碎、分装过程中样品编码必须始终保持一致。3）定期检查样品标签，严防样品标签模糊不清或丢失。4）制样人和制样负责人要在样品流转单上签字。4．样品保存样品保存分实验室样品保存和样品库样品保存。（1）实验室样品保存1）无机监测项目样品制备前需存放在阴凉、避光、通风、无污染处。2）有机监测项目样品处理前需低于4℃暗处冷藏，必要时进行冷冻保存。3）无机监测项目分析后的剩余样品实验室一般可保留半年以上。（2）样品库样品保存与管理1）样品库要求干燥、通风、避免阳光直射、无污染。2）样品保存标签应包含样品编码、采样深度、土壤类型、粒径、地理位置、土地利用类型、采样日期、制样人等信息。3）样品保存标签根据土地利用类型采用不同颜色，耕地为褐色，林地、草地为绿色，未利用地为黄色。4）样品保存标签一式两份，一张贴在瓶上并用透明胶带密封，瓶内放置一张塑料标签或一张塑料袋密封的标签。5）样品保存瓶用石蜡封口。6）保存的样品要定期清洁，防止霉变、鼠害及标签脱落。7）样品入库、领用和清理均需记录，并建立严格的管理制度。