气液吸收溶解度的方法与装置

气体吸收溶解度测定—热力学与动力学分析气体吸收溶解度测定有动态吸收法和静态吸收法。动态吸收法是以一定的气流量通过液相所在的吸收容器，通过测定气体吸收前后的变化量来确定吸收气体量，进而求得平衡溶解度。动态吸收法实验设备复杂，但精度较静态吸收法高。动态吸收法流程（引用自MDEA水溶液脱碳平衡溶解度和动力学研究）恒定流量的模拟气体(N2+CO2，其中CO2摩尔分数分别为0.2、0.3、0.4和0.5)通过质量流量计控制进气摩尔比。气体与吸收液逆流接触。玻璃吸收柱内径20mm，内装不锈钢丝网填料，填料高100mm。活化剂TETA与MDEA总胺浓度为3.0mol/L，其中活化剂TETA浓度为0.3mol/L，吸收液以恒定流量循环通过吸收柱，吸收压力常压，吸收温度范围为30~90℃。在维持系统稳定操作情况下，用气相色谱在线分析从吸收柱出来的气体组成。当进出口气体组成完全相同时，吸收体系达到吸收平衡，据溶液的累积CO2吸收量得在一定CO2分压下的溶液平衡溶解度。静态吸收法是先使气、液相在容器内达到平衡后，再分别测量吸收平衡前后溶质气体的体积和压力，根据平衡温度可计算出吸收平衡前后气体的物质量之差，进而得到气液平衡溶解度。静态吸收法需要假定被吸收气体为理想气体，且忽略气液相温度差，计算得到结果误差较大。静态吸收法装置：引自（低浓度SO2在二甲基亚砜中溶解度热力学模型）溶解度测定步骤如下：在恒定温度下，被测气体穿过饱和瓶，进入吸收瓶，通气足够长时间，至气体被溶剂饱和，吸收瓶被气体完全净化。关闭进出口阀门，使3个支管中的水银柱高度相平，确保吸收瓶内压力为常压。将脱气后DMSO溶剂在精度为±0.00001g的分析天平称量后，注入吸收瓶内，开启磁力搅拌器，不断搅拌液体，当3个支管中的水银柱高度相平且保持不再变化时，达到气液平衡。测定的体积变化量等于注入的液体体积减去被吸收的气体体积。为保证测量的准确性，吸收后的溶液还用UV-VIS分光光度计进行SO2溶解量验证。整个实验装置都放入一个恒温水浴中，控温精度为±0.05℃，温度计精度为±0.05℃。恒定容积法（引自甲基二乙醇胺_环丁砜水溶液吸收CO2的动力学实验研究）：在吸收前后，测定气体变化量可知吸收气体量。根据实验条件，用适当的状态方程可算出气体的量。实验装置包括两个室：平衡室和气体室。通常用水标定两室体积。平衡室溶液体积由进料量控制，平衡室剩余体积可以算出。根据气体压力的变化来算出气体在液体中的溶解度，而后进行热力学和动力学研究。恒定容积法装置：气体溶解度数据主要是在振动蒸汽压力池、蒸汽再循环池、蒸汽穿过池和搅拌池四种不同类型的VLE池中进行测定，这些池提供了在已知温度和压力下使气液快速达到热平衡和组成平衡的条件。其中1通向废液烧杯；27接数字式温度表；3通大气或气体样品采集袋；46接数字式压力表；5接氮气钢瓶；8接真空泵；9接二氧化碳钢瓶；10接精密压力表热力学测定过程和动力学测定过程。举例：1、MEA吸收CO2的平衡特性研究实验装置及说明：将一定浓度的吸收液盛满吸收池，置于恒温槽中，并经历足够长的时间使吸收液温度达到预定值；开启底阀，在排出吸收液的同时吸入一定量的一定浓度的CO2气体；记录U管压差计读数R随时间的变化值，直至吸收平衡。考察指标：U管压差计读数R随时间的变化差值；描述R变化值与时间的关系（变化值大小需要考察，误差分析）影响因素确定：（1）MEA浓度%（水相），0，10，20，30，40，50，60，70，80，90，100（2）CO2浓度%，100，80，60，40，20，15，10，0（3）温度℃，25，35，45，55，65，75，85，95（首先在室温下，维持等温体系要在烘箱中）注意点：压差应扣除水汽分压，或消除水汽分压；或预先用水饱和CO2气体。实验步骤简述：预设恒温槽的温度；满注入一定浓度的MEA水相溶液于吸收池内，并有足够长时间平衡温度；排液吸入饱和的一定浓度的CO2气体入吸收池；观察和记录U管压差计读数R随时间的变化。实验结果：原始数据：吸收温度；吸收液浓度；吸收液体积；CO2浓度；CO2初始体积；U管压差计初始值；吸收压力；U管压差计读数与时间的对应值。数据处理：U管压差计读数与时间的对应曲线；静态条件下，扩散速率或吸收速率的描述和定义（单位时间、单位面积上CO2的吸收量，摩尔数从压差变化换算得出）；扩散吸收速率与吸收时间或吸收气袋R液浓度或CO2浓度的对应曲线；吸收条件下的吸收速率关联式，扩散吸收速率=f（温度，MEA浓度，CO2浓度）；根据吸收速率与各影响因素的关系曲线形状提出扩散吸收速率描述数学模型，依据实验数据求出模型参数。归纳平衡关系（一定温度和压力下，气相分压与液相浓度的关系）；（溶解度与CO2浓度和吸收液浓度的关系）；由平衡数据与CO2浓度和吸收液浓度的关系曲线形状，提出数学模型，根据实验数据归纳出具体关系式。实验关键：U管压差计读数的变化值大小与误差的分析。