气相培训资料-1

1简述用气体做流动相(又叫载气)的色谱法，称为气相色谱法(GC)。它是在经典的液相色谱法的基础上借助仪器技术而发展起来的一种的分离分析方法。气相色谱法具有如下特点：①分离效率高，选择性好。气相色谱住具有较高的分离效能，可使一些理化性质相差很小的组分以及很复杂的混合物都可以实行分离。②检测灵敏度高，供试品用量少③操作简单，分离速度快。在常规供试品分析中，完成一个分析周期，一般只需几分钟或几十分钟。某些快速分析，甚至只需几秒钟。气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的供试品。因此，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对于不易挥发(500℃以上)或受热易分解的物质，则要受到限制。2仪器组成气相色谱仪(以下简称GC)由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统（又称工作站）组成。2.1气路系统2.1.1气源GC对各种气体的纯度要求较高，比如作载气的氮气、氢气或氦气都要高纯级(99.999％)的，这是因为气体中的杂质会使检测器的噪声增大，还可能对色谱柱性能有影响。检测器辅助气体如果不纯，更会增大背景噪声，缩小检测器的线性范围，严重的会污染检测器。2.1.2气路连接、气流指示和调节2.1.1检漏当检查是否泄漏时，可将系统分成两个部分来考虑：外部泄漏点和GC泄漏点。*外部泄漏点包括气瓶（或气体净化器）、压力调节阀及其接头、供气关闭阀、到GC供气接头的连接。检查方法：先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。*GC泄漏点包括进样口、检测器、色谱柱连接、阀门连接、流量模块和进样口／检测器之间的连接。检查这些连接处是否泄漏：*进样口隔垫、隔垫头、衬管、分流口捕集阱、分流口捕集阱排气管、吹扫出口接头*色谱柱到进样口、检测器、阀门、分流器、接头的连接*连接流量模块和进样口、检测器、阀门的接头*色谱柱转换器*Agilent毛细管流量接头检查所有与最近执行的维护有关的潜在泄漏点。毛细管流量接头中的泄漏检查对于毛细管流量接头，出现泄漏问题通常表明接头拧得过紧。除非接头明显松动，否则不要将其拧得过紧。而是应断开连接，裁剪色谱柱末端，然后新安装。还应检查盘子和连接以确定色谱柱顶端是否损坏。检查经受热循环的GC接头和连接，因为热循环容易使某些类型的接头松动。使用电子检漏仪确定接头是否泄漏。*首先检查所有新连接的各接头。*更换捕集阱或供气气缸后，记得要检查气体供给管线上的连接。（见图）3逆时针旋转调节器旋钮到尽头以关闭阀门。4等待5分钟。如果能够测量出压力下降，则表明外部连接存在泄漏问题。没有压力下降则表明外部连接没有泄漏。2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。气体钢瓶压力低于1.5MPa（15kgf/cm2）时，应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气，它们的纯度应在99.999％以上。2.2进样系统GC进样系统包括样品引入装置(如手动微量注射器，自动进样器以及顶空进样器)和气化室(进样口)。进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。①进样口和进样模式分类A、填充柱进样口B、分流/不分流进样口C、冷柱头进样D、程序升温气化进样E、大体积进样F顶空进样技术、G、热裂解进样技术更换分流/不分流进样口上的隔垫1备齐下列各项：*备用隔垫。*六角扳手，用于更换隔垫*0或00级钢棉（可选）*镊子*用于毛细管柱进样口的扳手（可选）2调用进样口维护方法并等候GC准备就绪。3取下隔垫固定螺母或Merlin端盖。4用镊子取下固定螺母上的隔垫或Merlin微密封件。切勿划伤或刮擦隔垫头内部5将新的隔垫或Merlin微密封件紧紧压入接头。Merlin微密封件金属零件一侧应朝下（面向柱箱）。6安上隔垫固定螺母或Merlin端盖并用手拧紧。拧紧隔垫固定螺母，直至C型环高出螺母约1毫米。（将隔垫螺母拧得过紧将造成污染）7恢复分析方法。8重置隔垫计数器。清洗分流/不分流进样口插件组件中的隔垫基座1备齐下列各项：*备用隔垫*六角扳手，用于更换隔垫*0或00级钢棉（可选）*镊子*已压缩和净化的干燥空气或氮气*用于毛细管柱进样口的扳手（可选）2调用进样口维护方法并等候GC准备就绪。3向前（逆时针）滑动锁定卡口。竖直提起隔垫组件并将其提离进样口，以避免切破或割裂衬管。4取下隔垫固定螺母或Merlin端盖。5用镊子取下固定螺母上的隔垫或Merlin微密封件。6用镊子和一小片钢棉卷刷去固定螺母和隔垫基座上的残留物。不要在进样口上方进行此操作。7用压缩空气或氮气吹去钢棉和隔垫碎屑。8将隔垫组件底部的卡口对准插件组件上的插槽，将卡口按入插槽。向左滑动锁定卡口。9将新的隔垫或Merlin微密封件紧紧压入接头。（请参见第43页的“更换分流/不分流进样口上的隔垫”。）10将隔垫固定螺母或Merlin端盖安放回原处并用手拧紧。11恢复分析方法。12重置隔垫计数器。更换分流/不分流进样口的衬管和“O”形圈1备齐下列各项：*备用“O”形圈*备用衬管*镊子*六角扳手，用于更换隔垫*用于毛细管柱进样口的扳手（可选）*无毛手套2调用进样口维护方法并等候GC准备就绪。3向前（逆时针）滑动锁定卡口。竖直提起隔垫组件并将其提离进样口，以避免切破或割裂衬管。4用镊子松开密封表面上的“O”形圈。5用镊子夹住衬管，将其拉出。6检查黄金密封垫表面是否存在石墨或橡皮隔垫污染物。如需要，更换黄金密封垫。如果有可见污染或怀疑存在污染，则清洗进样口。清洗密封表面上的“O”形圈。应佩戴干净无毛的手套，以防止部件沾上灰尘和皮肤分泌物。7将新“O”形圈滑到备用衬管上。8将衬管放回进样口，将其推入，直至衬管接触到黄金密封垫。9将隔垫组件底部的卡口对准插件组件上的插槽，将卡口按入插槽。向后滑动锁定卡口。10启动进样口。在加热进样口或色谱柱箱前，先用载气将进样口和色谱柱吹扫15分钟。11烘烤去除污染物。12恢复分析方法。13重置衬管计数器。14检查是否泄漏。烘烤去除来自分流/不分流进样口的污染物1将进样口改为分流模式。2将色谱柱流量设置为正常工作值，或将毛细管色谱柱载气速度设置为30cm/s。3将进样口分流口的流量设置为200mL/min。4在加热柱箱前，先用载气流吹扫色谱柱至少10分钟。5如果色谱柱连接到检测器，则将检测器的工作温度设置为比正常工作温度高25°C。如果色谱柱未连接到检测器，则盖上检测器接头。6将进样口温度设置为300°C或比正常温度高25°C,以烘烤去除来自进样口的污染物（大部分会通过分流口排出）。7将柱箱的温度设置为比GC法的最终柱温高25°C，以烘烤去除来自色谱柱的污染物。但不要超过色谱柱制造商提供的温度上限值。8烘烤30分钟，或直到检测器的基线不再有污染峰。2.3柱分离系统老化毛细管色谱柱1备齐下列各项：*7/16英寸和1/4英寸扳手*无孔密封垫圈*色谱柱螺母老化时，切勿将氢气作为载气！氢气有可能进入柱箱，从而产生爆炸危险。2调用GC维护方法并等候GC准备就绪。注意：在拿取、切割以及安装玻璃或熔融石英毛细管色谱柱时应戴护目镜，以防颗粒物溅入眼部。小心拿取这些色谱柱，免刺伤皮肤。3使用新的密封垫圈将色谱柱安装到进样口中。4盖上检测器色谱柱接头。5设置最低流速（30cm/s）或使用色谱柱制造商建议的流速。室温的条件下让载气流穿过色谱柱15到30分钟以清除空气。6设置柱箱程序升温：从室温到色谱柱的最高使用温度。以10°C/min到15°C/min的速率提高温度。在最高温度时保持30分钟。7调用GC维护方法并等候GC准备就绪。8将色谱柱与检测器连接。9恢复分析方法。10GC就绪之后再等候10分钟，然后点燃检测器火焰切割色谱柱1备齐下列各项：*新的用于连接色谱柱进样口的密封垫圈*色谱柱切割器2调用进样口维护方法并等候GC准备就绪。3松开进样口色谱柱螺母并从进样口上取下色谱柱。4从色谱柱吊架上将色谱柱松开一圈。5从色谱柱上切下不需要的一圈，以确认切口和管壁成直角，并且没有残留的碎屑，没有毛边或不平的切割面。6使用新的密封垫圈将色谱柱安装到进样口中。2.3检测系统2.3.1FID将毛细管色谱柱安装到FID中1备齐下列各项*色谱柱*密封垫圈*色谱柱螺母*色谱柱切割器*1/4英寸开口扳手*隔垫*异丙醇*实验室用纸巾*无毛手套2调用GC维护方法并等候GC准备就绪。注意：样口和/或检测器可能很热，会造成烫伤。请戴上防护手套以免烫伤。在拿取、切割以及安装玻璃或熔融石英毛细管色谱柱时应佩戴护目镜，以防颗粒物溅入眼部。小心拿取这些色谱柱，以免刺伤皮肤。3将隔垫、毛细管色谱柱螺母和密封垫圈安装到色谱柱上。4用玻璃刻划工具在色谱柱上刻线。刻线必须同色谱柱垂直以确保断面整齐。5稳住色谱柱，对着色谱柱切割器(与刻线相对着）将色谱柱末端切割下来。使用接目放大镜检查切割端，确保其上没有毛刺或锯齿状边缘。6用在异丙醇中浸湿的薄纸擦拭柱壁，擦去指纹和灰尘。备注：安装毛细管色谱柱。如果色谱柱的内径大于0.1毫米：a将色谱柱轻轻插入进样口，直至其底部；切勿再试图强行插入。b用手拧紧色谱柱螺母，然后将色谱柱抽出大约1毫米。再用扳手将螺母拧紧1/4圈。如果色谱柱内径为0.1毫米或更小，请将色谱柱放在伸出密封垫圈48毫米（毛细管优化接头）或68毫米（可转接接头）的位置上。向上滑动隔垫以将色谱柱螺母和密封垫圈固定在此位置。c将色谱柱安装到检测器中。沿色谱柱将螺母和密封垫圈滑至检测器底部。用手拧紧色谱柱螺母，直至其夹紧色谱柱。d调整色谱柱（非隔垫）位置以使隔垫与色谱柱螺母的底部对齐。再用扳手将螺母拧紧1/4圈。2.3.2uECD备注：当使用或靠近打开的uECD时始终佩戴护目镜。佩戴防护服装，如实验室外套、护目镜和手套，并遵守良好实验室操作规范。在操作完uECD后用中性的非研磨清洗剂彻底洗手。在不使用uECD时请盖上进样口和出口接头。将uECD排气口连接到通风厨或引出至室外。安装色谱柱：A、如果色谱柱内径为200微米或更大值，则将色谱柱推入转换接头，直至抵达凹口。将其拉回1至2毫米，然后用一把5/16英寸扳手固定住转换接头螺母，用另一把1/4英寸扳手拧紧色谱柱螺母。B、如果内径小于200微米，则在带隔垫的色谱柱上从末端开始标出长度为70±1毫米的一段。将色谱柱和螺母插入转换接头，令隔垫位于色谱柱螺母后面，然后用一把5/16英寸扳手固定住转换接头螺母，用另一把1/4英寸扳手拧紧色谱柱螺母。2.4主机操作2.4.1接通电源，打开电脑，进入英文windowsNT主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示poweronsuccessul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(InstrumentOnline)图标，使仪器和工作联接。2.4.2编辑新方法2.4.2.1从“Method”菜单中选择“EditEntireMethod”，根据需要钩选项目，“MethodInformation”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“DataAnalysis”（数据分析条件），“RunTimeChecklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。2.4.2.2出现“MethodCommons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。2.4.2.3进入“AgilentGCMethod:Instrument1”（方法参数设置）。2.4.2.4“Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum