气质联用GCMS培训资料DSQII开机步骤

1DSQII开机步骤1、开气（质谱用He气，二级减压阀开压力为0.5MPa，如果同时用气相检测器，开相应的气体：Air：0.5MPa，H2：0.3MPa，N2：0.5MPa）。2、开GC和MSD电源（均在仪器背后，先后没有关系）。3、开PC电源，进入Windows主界面。4、点击图标，进入DSQTune界面：此时，一般PC会与MSD自动联机，界面上显示联机过程，并会提示真空度不够，需要等待，右下角显示栏上Source和ForePressure的数值会从0C和1mTorr变成正确数值：（25和10是举例）整个过程需要2分钟左右。如果开质谱电源之前已经打开Tune的界面，则可能没有启动自动联机，需要手动联机，选择菜单：可以启动联机。5、联机正常后，一般离子源的温度应为室温左右，前极泵的压力应为100－200mTorr（视关机时间长短有一定差值），应该在1－2小时内降至100mTorr以下。一般开机半小时后可以设置离子源的温度：选择上图中的SetTemperature，输入数值（一般为200－2250C），离子源自动升温到所设定的值。6、正确设置GC的参数：A、Oven：50C按GC键盘上的Oven键，输入5、0、Enter。B、Carrier：按RightCarrier或者LeftCarrier，选择恒流模式，在Flow中输入1.0(mL/min)，压力由仪器控制，VacuumComp要选择On。C、Inlet：按RightInlet或者LeftInlet，设置进样口温度，在Temperature中输入200－250C。D、TransferLine：按Aux键，向下选择TemperatureZones，设置质谱接口温度：输入280C。7、检查水峰和空气峰：等待离子源温度到达设定值，前极泵压力到100mTorr以下，可以开启质谱。如果工具栏上的图标为灰色，则需要选择上图菜单中的SystemOn，系统会提示要等待5分钟进行预热，然后图标会变成彩色。点击On图标开启质谱可以看到：18－水峰，28－N2峰，32－O2峰，一般还会看到44－CO2峰。见下图：水峰一般不考虑丰度有多高，而且水是最难抽走的物质之一。3用鼠标在20－40之间画一横线放大空气峰，可以看到：要求：N2和O2峰不能超标，N2106(DSQ),107(DSQII)O2106(DSQ),107(DSQII)如果N2大于标准（一般大于5X107），而且N2：O2＝4：1，则视为漏气，需要解决该问题才能进行下一步工作。绝大部分是质谱接口处有泄漏。8、空气峰正常后，检查质谱的本底（噪音）：选择下图的菜单设置扫描的范围出现：将质量数由10－100改成50－650，OK后，将看到50－650范围内的噪音大小，一般4最大的噪音应该10e5（DSQ），或10e6（DSQII）。噪音正常后，可以将全氟三丁胺（校准液）放入真空腔，检查原Tune文件是否适用：选择工具栏中的该图标，选择EI/NICI，也可从菜单中选择。见下图。A、B、等待几秒钟后可以看到下图：5正常情况下，可以看到：69，100，131，219，264，414，502峰。红色标志处是所以峰中丰度最高的数值，应该大于10e6(DSQ),10e7(DSQII)，左边的数值是所有扫描范围的丰度总和。检查质量数是否有偏移。69、如果仪器有问题，就必须做诊断：选择进行诊断。Host-MSInterfaceTest：PC与质谱通讯测试PowerSupplyTest：供电测试VacuumSystemTest：真空测试，Vacuum小于60mTorr才能通过。HeaterSystemTest：离子源加热测试，温度达到设定值才能通过。Ionization/LensTest：离子化和透镜测试DetectorTest：检测器测试RodDCTest：四极杆直流电测试RFDipCalibration：射频频率校准RFGainCalibraion：射频增益校准前六项测试必须全部通过。点击可以一次全部诊断，也可以点击每个测试项进行单独测试。7Host－MSInterfaceTest：8PowerSupplyTest：VacuumTest：9HeaterSystemTest：Ionization/LensDiagnostics：10DetectorTest：RodDCTest：11RFDipCalibration：检查射频频率实际值是否和设定值一致。检查Setpoint和Actual的值差0.2以上时，就必须调整。在Autotune中选择第一个选项。RFGainCalibration是检查射频增益校准的。TargetRF和DetectorRF必须是两条直线，RFMod是一条光滑的抛物线。否则可能是RF要调整。1210、自动调谐，选择：RFFrequencyCalibration：调整RF的频率的。诊断时差别在0.2以上就必须选择。DetectorGainCalibration：调整EM电压，确定检测器的放大倍数。ResolutionCalibration：分辨率的校正。PositiveIons：正离子NegativeIons：负离子FullAutomaticTune：全自动调谐，调整所有的参数。Maintenance：不改变参数，用原来的参数进行测试得到报告。13TargetTune：目标调谐，一般不用。LeakCheck：空气泄漏自动检测。点击OK后开始自动调谐，一般需要10－30分钟。会在结束后显示调谐报告。从报告中要检查以下几点：A、69，131，219，502，604峰的质量轴准不准。B、69，219最高峰的丰度是否大于10e6(DSQ),10e7(DSQII)C、EM电压有多高。D、空气泄漏是否大于10％。11、保存Tune文件。用SaveAs保存并加入日期方便区别。可以进入Xcalibur软件进行方法编辑和实验了。