有机化学测折射率的实验

教学目的：（1）了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。（2）掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。教学重点：液态有机化合物折光率的测定教学用品：折光仪、擦镜纸教学过程：1、讲解实验目的和原理实验目的（1）了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。（2）掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。折光率是有机化合物最重要的物理常数之一．作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。物质的折光率不但与它的结构和光线有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示，须注明所用的光线和测定时的温度，常用ntD名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度水醇醚无水乙醇46.07无色透明液体1.36160.7893---78.5易溶丙酮58.08无色透明液体1.35880.788-94℃56.48℃易溶易溶易溶水18无色透明液体1.3333基本原理一般地说，光在两个不同介质中的传播速度是不相同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在介面处的传播方向发生改变，这种现象称为光的折射现象。光线在空气中的速度(v空)与它在液体中的速度（v液）之比定义为该液体的折光率（n）：n=v空／v液一个介质的折光率，就是光线从真空进入这个介质时的入射角的正弦与折射角的正弦之比，这种折光率称为该介质的绝对折光率。通常是以空气为标准的。折光率是物质的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体，记载更为普遍。不仅作为物质纯度的标志，也可用来鉴定未知物。如分馏时，配合沸点，作为划分馏分的依据。物质的折光率随入射光线波长不同而变，也随测定温度不同而变，通常温度升高1℃，液态化合物折光率降低3。5～5。5×10，所以，折光率（n）的表示需要注出所用光线波长和测定的温度。2、介绍阿贝折光仪的构造：Abbe折光计的主要组成部分是两块直角棱镜，上面一块是光滑的，下面的表面是磨砂的，可以开启。Abbe折光计的构造见附图1，左面有一个镜筒和刻度盘，上面刻有1。3000～1。7000的格子。右面也有一个镜筒，是测量望远镜，用来观察折光情况的，筒内装消色散镜。光线有由反射镜反射入下面的棱镜，以不同入射角射入两个棱镜之间的液层，然后再射到上面的棱镜的光滑的表面上，由于它的折射率很高，一部分光线可以再经折射进入空气而达到测量镜1，另一部分光线则发生全反射。调节螺旋以使测量镜中的视野如图2所示，即使明暗面的界线恰好落在十字交点上，记下读数，再让明暗面界线由上到下移动，至图2所示，记下读数，如此重复5次。3、讲解实验步骤：校正Abbe折光计经校正后才能使用，校正的方法是：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜外套上装好温度计，用超级恒温水浴相连，通入恒温水，一般为20℃或25℃。当恒温后，松开锁钮，开启下面棱镜，使其镜面处于水平位置，滴入1～2滴丙酮于镜面上，合上棱镜，促使难挥发的污物逸走，再打开棱镜，用丝巾或擦镜纸轻拭镜面。但不能用滤纸。待镜面干后，进行校正标尺刻度。操作时严禁油手或汗手触及光学零件。⑴用重蒸馏水校正打开棱镜能够，滴1～2滴重蒸馏水于镜面上，转动左面刻度盘，使读数镜内标尺读数等于重蒸馏水的折光率（n=1.33299,n=1.3325）调节反射镜，使入射光进入棱镜组，从测量望远镜中观察，使视场最亮，调节测量镜，使视场最清晰。转动消色调节器，消除色散，再用一特制的小旋子旋动右面镜筒下方的方形螺旋，使明暗界线和十字交叉重合，校正工作结束。⑵用标准折光玻璃块校正将棱镜完全打开使成水平，用少量1—溴代奈（n=1.66）置光滑棱镜上，玻璃块就粘附于镜面上，使玻璃块直接对准反射镜，然后按上述手续进行。测定准备工作完成后，打开棱镜，用滴管把待测液体2～3滴均匀地滴在磨砂面棱镜上，要求液体无气泡并充满视场，关紧棱镜。转动反射镜使视场最亮。轻轻转动左面的刻度盘，并在右镜筒内找到明暗分界或彩色光带，再转动消色调节器，至看到一个明晰分界线。转动左面刻度盘，使分界线对准十字交叉线中心，并读折光率，重复2-3次。如果在目镜中看不到半明半暗，而是畸形的，这是因为棱镜间未充满液体，若出现弧形光环，则可能是有光线未经过棱镜面而直接照射在聚光透镜上，若液体折光率不在1.3～1.7范围内，则Abbe折光计不能测定，也调不到明暗界线维护⑴Abbe折光计在使用前后，棱镜均需用丙酮或乙醚洗净，并干燥之，滴管或其它硬物均不得接触镜面，擦洗镜面时只能用丝巾或擦镜纸吸干液体，不能用力擦，以防毛玻璃面擦花。⑵用完后，要流尽金属套中的恒温水，拆下温度计并放在纸套筒中，将仪器擦净，放入盒中。⑶折光计不能放在日光直射或靠近热源的地方，以免样品迅速蒸发。仪器应避免强烈震动或撞击，以防光学零件损伤及影响精度。⑷酸、碱等腐蚀性液体不得使用Abbe折光计测其折光率，可用浸入式折光计测定。⑸Abbe折光计不用时需放在木箱内，箱内应贮有干燥剂，木箱应放在空气流通的室内。4、讲解注意事项(1)要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时防止滴管口划镜面。(2)每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完毕，也要用丙酮洗净镜面，待干燥后才能合笼棱镜。(3)不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。(4）测量完毕，拆下连接恒温槽的胶皮管，棱镜夹套内的水要排尽。(5)若无恒温槽，所得数据要加以修正,通常温度升高1℃，液态化合物折光率降低3.5－5.5×10-4。板书设计：实验目的：（1）了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。（2）掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。实验原理：光线在空气中的速度(v空)与它在液体中的速度（v液）之比定义为该液体的折光率（n）：n=v空／v液一个介质的折光率，就是光线从真空进入这个介质时的入射角的正弦与折射角的正弦之比，这种折光率称为该介质的绝对折光率。通常是以空气为标准的。主要试剂的物理常数：无水乙醇：无色透明液体，分子量为46.07，折光率为1.3616，比重为0.7893，沸点为78.5℃，易溶于水。丙酮：无色透明液体，分子量为58.08，折光率为1.3588，比重为0.788，熔点为—94℃，沸点为56.48℃，易溶于水、甲醇、乙醚等有机溶剂，易挥发。水：分子量为18，折光率为1.3333。旋开遮光板或打开反射镜实验步骤：滴加2~3滴待测液于光滑棱镜上关紧棱镜打开棱镜通过光度调节旋钮使视场最亮转动消色调节器至看到明晰的分界线转动折光率刻度调节器使分界线对准十字交叉线中心读数重复2—3次注意事项(1)要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时防止滴管口划镜面。(2)每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完毕，也要用丙酮洗净镜面，待干燥后才能合笼棱镜。(3)不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。实验四折射率测定一、原理当光从折射率为n的被测物质进入折射率为N的棱镜时，入射角为i，折射角为r，则sini／sinr=N/n在阿贝折射仪中，入射角i＝90˙，代入上式得：1/sinr=N/nn=Nsinr棱镜的N为已知值，则通过测量折射角r即可求出被测物质的折射率n。二、装置与操作1、装置折射仪阿贝型精密度为土0.0002、恒温水浴及循环泵可向棱镜提供温度为(20土0.1)℃的循环水。校正仪器用水应符合GB6682一88中二级水规格。2、操作阿贝折射仪见图将恒温水浴与仪器进水管口4连接，使恒温水进入直角棱镜6的夹套。调节水浴温度，使棱镜温度保持在（20土0.1）℃。在每次测定前都应清洗棱镜表面，如无特殊说明，可用适当的易挥性溶剂清洗棱镜表面，再用镜头纸或医药棉将溶剂吸干。图2—4阿贝折射仪1—读数望远镜；2—测量望远镜；3—消色散手柄；4—恒温水进口；5—温度计；6—测量棱镜；7—辅助棱镜；8—加液槽；9—反光镜；10—旋钮；11—底座打开刻度盘反光镜9，转动直角棱镜旋钮10，观察刻度盘目镜1，将刻度值调至被测样品的标准折射率附近。转动闭合旋钮10，打开直角棱镜6，将数滴20℃左右的样品滴在棱镜的毛玻璃上，使液体在毛玻璃上形成均匀的无气泡、充满视场的液膜，关闭直角棱镜，并旋紧。待棱镜温度恢复到（20土0.1）℃。观察测量望远镜2，若视场内光线太暗，调节反射镜9，直至得到合适亮度。转动消色补偿镜旋转钮3，使目镜中的彩色基本消失，能观察到清晰的明暗界面。再转动直角棱镜旋钮，观察测量望远镜2，将明暗界面调节至目镜中十字线的交叉点处，见图（2—4）通过刻度盘目镜1读出折射率数值，精确到四位小数。记下测量时温度与折射率数值。图2－5折射仪在临界角目镜视不同温度下纯水的折射率见下表。测定折射率后，应立即打开直角棱镜，用檫镜纸轻轻地单向擦拭。一次实验完成后，用无水乙醇或丙酮将棱镜擦洗干净，盖上仪器罩。表2—1不同温度下纯水的折射率温度/℃141516182022nD1.333481.333411.333331.333171.332991.33281温度242628303234/℃nD1.33262111111.1.332621.332411.332191.331921.331641.33136温度/℃363840424446nD1.331071.330791.330511.330231.329921.32959阿贝折射仪的读数校正：在必要时，可对折射仪的读数进行校正，取温度在(20士1)℃的二级水2—3滴．按上述测样品折射率的方法，测定蒸馏水的折射率。重复测定二次。将测得的蒸馏水的平均折射率与水的标准值(nD20＝1.33299)比较，可求得仪器的修正值。三、实验在有机化学基本操作和合成实验中的产品：四氯化碳、1—溴丁烷、乙二醇、环己烯、乙酸正戊酯、甲苯、正丁醇、苯甲醇，乙酸乙酯分别结合各个实验进行测定。注意1、国家标准GB614一88（折射率）规定了用阿贝型折射仪测定液体有机试剂折射率的通用方法，适用于浅色、透明、折射率范围在1.3000～1.7000的液体有机试剂。2、在实驻室可用蒸馏水代替二级水。3、不要将滴管玻璃管口直撞触及玻璃表面，以免损坏镜面。4、不要用滤纸代替擦镜纸。5、不要使用对棱镜玻璃面、保温套金属等有腐蚀或损害作用的溶剂。