未知阳离子混合液的分析

1次序手续现象结论反应方程式（1）取1滴试液，加5滴水稀释，加3滴2mol·L-1HNO3溶液，加少许NaBiO3固体，搅拌。溶液呈紫红色示有Mn2+2Mn2++5BiO3-+14H+=2MnO4-+5Bi3++7H2O（2）用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放3滴试液，再加3滴6mol·L-1NaOH溶液，混合均匀。在小的一块表面皿中心粘附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min。酚酞试纸变红示有NH4+NH4++OH-=NH3↑+H2ONH3+H2ONH4++OH（3）取0.5~1mL混合试液，加入2mol·L-1HCl溶液，水浴微热，试液沉淀完全后，离心分离。用0.2mol·L-1HCl洗沉淀，洗涤液并入离心液中。白色沉淀出现Ag++Cl-=AgCl↓（4）在（3）的沉淀中，加4滴6mol·L-1氨水，微热，沉淀溶解，再加6mol·L-1HNO3酸化。白色沉淀溶解后重又出现示有Ag+AgCl+2NH3·H2O=Ag(NH3)2Cl+2H2OAg(NH3)2Cl+2HNO3=AgCl↓+2NH4NO3（5）取（3）的溶液，加1滴6mol·L-1氨水，用2mol·L-1氨水将试液调至碱性，再用2mol·L-1HCl溶液使试液恰变酸性，加入等于溶液总体积1/5的2mol·L-1HCl溶液，此时溶液的酸度约为0.3~0.6mol·L-1。加入5滴TAA，搅匀。沸水浴加热5min，离心沉降，再加入2滴TAA，加热，黑（黄）色沉淀出现Hg2++H2S=HgS↓黑+2H+Cu2++H2S=CuS↓黑+2H+Sn4++2H2S=SnS2↓黄+4H+2直至沉淀完全，离心分离，用2mol·L-1HCl洗涤沉淀，洗涤液并入离心液。（6）在（5）的沉淀中，加4滴6mol·L-1HCl溶液，搅动，加热，离心分离。SnS2+4H+=Sn4++2H2S（7）取（6）的沉淀，用水洗2次后加6滴6mol·L-1HNO3，加热3min，离心分离。3CuS+2NO3-+8H+=3Cu2++3S↓+2NO↑+4H2O（8）取（7）的溶液，根据溶液的颜色做初步判断。在溶液中滴加6mol·L-1NaOH和6mol·L-1HAc调节溶液呈弱酸性或中性，取2滴溶液放在白滴板上，加入2滴0.1mol·L-1K4[Fe(CN)6]。溶液呈浅蓝色红棕色沉淀出现示有Cu2+2Cu2++[Fe(CN)6]4-=Cu2[Fe(CN)6]↓红棕（9）取（7）的沉淀，用水洗2次后，加6滴1mol·L-1KI、6滴6mol·L-1HCl，充分搅动使沉淀溶解。若不溶解，可以在沉淀上再加KI、HCl，反复两次。加热，除去H2S，在溶液中加2滴KI-Na2SO3溶液，2~3滴Cu2+。桔黄色沉淀出现示有Hg2+HgS+4KI+2HCl=K2HgI4+H2S+2KCl2Cu2++4I-=Cu2I2↓白+I2紫黑Cu2I2+HgI42-=Cu2HgI4↓桔黄(红)+2I-I2+SO32-+H2O=SO42-+2H++2I-（10）取2~3滴（6）的溶液，加镁片2~3片，不断搅拌，待反应完全后加2滴6molL-1HCl，微热。取2滴上层清示有Sn4+Sn4++Mg=Sn2++Mg2+Δ3液，加1滴0.1molL-1HgCl2溶液。Sn2++2Hg2++2Cl-=Hg2Cl2↓白+Sn4+（11）在（5）的离心液中，加6mol·L-1氨水至碱性后再多加2滴，加2滴3mol·L-1NH4Cl，加4滴TAA，加热，直至沉淀完全。离心分离，沉淀用0.3mol·L-1NH4Cl洗涤1~2次，洗涤液并入离心液。黑色沉淀出现Al3++3S2-+3H2O=Al(OH)3↓白+3HS-Cr3++3S2-+3H2O=Cr(OH)3↓灰绿+3HS-Ni2++S2-=NiS↓黑Mn2++S2-=MnS↓浅粉Zn2++S2-=ZnS↓白（12）将（11）的溶液转移至蒸发皿中，加6mol·L-1HAc酸化，水浴加热，蒸发至原有体积的1/2，如有硫析出，离心分离，弃去硫。将离心液蒸干，灼烧除去大部分铵盐，冷却后用5滴2mol·L-1HCl溶解残渣（如有不溶物，离心分离），加入6mol·L-1氨水使呈碱性，加热，加入2mol·L-1(NH4)2CO3溶液至沉淀完全，离心分离。白色沉淀出现NH4++CO32-NH3+HCO3-Ca2++CO32-=CaCO3↓白Ba2++CO32-=BaCO3↓白（13）取（12）的沉淀加6mol·L-1HAc使沉淀溶解，加入2滴3mol·L-1NH4Ac溶液，逐滴加入0.1mol·L-1K2CrO4溶液至出现橙色为止。沉淀完全后，离心分离。白色沉淀溶解黄色沉淀出现示有Ba2+CaCO3+2HAc=Ca2++CO2↑+H2O+2Ac-BaCO3+2HAc=Ba2++CO2↑+H2O4+2Ac-Ba2++CrO42-=BaCrO4↓黄（14）在（13）的离心液中，滴加饱和(NH4)2C2O4溶液，沉淀后离心分离，去掉溶液后加水洗涤。白色沉淀出现示有Ca2+Ca2++C2O42-=CaC2O4↓白（15）在（11）的沉淀中，滴加10滴6mol·L-1HNO3，搅动，加热，离心分离，弃去硫。加入HNO3搅拌后沉淀消失加热出现淡黄色沉淀Al(OH)3+3H+=Al3++3H2OCr(OH)3+3H+=Cr3++3H2O3NiS+2NO3-+8H+=3Ni2++3S↓+2NO↑+4H2OMnS、ZnS同NiS（16）在（15）的离心液中，加入2滴3mol·L-1NH4Cl溶液，加6mol·L-1氨水至碱性后，再多加3滴，搅动，加热。离心分离，用0.3mol·L-1NH4Cl溶液洗沉淀，洗涤液与离心液合并。Al3++3OH-=Al(OH)3↓白Cr3++3OH-=Cr(OH)3↓灰绿（17）取（16）的沉淀，加入6滴6mol·L-1NaOH、搅动后加入3滴3%H2O2，水浴加热，直至多余的H2O2分解，离心分离，弃去沉淀。沉淀溶解或溶液呈黄色或出现棕色沉Al(OH)3+OH-=AlO2-+2H2OCr(OH)3+OH-=CrO2-+2H2O2CrO2-+3H2O2+2OH-=2CrO42-（黄）5淀+4H2O（18）取2~3滴（17）的离心液，加浓HAc调节溶液的pH值为6-7，加2滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加6mol/LNH3H2O至碱性。红色沉淀出现且不消失示有Al3+AlO2-+4HAc=Al3++2H2O+4Ac-Al3++铝试剂→红色絮状沉淀（实验书pP332）（19）取2~3滴（17）的离心液，加6mol·L-1HAc酸化，加2滴0.1mol·L-1Pb(NO3)2溶液。黄色沉淀出现示有Cr3+CrO42-+Pb2+=PbCrO4↓（黄）（20）取2滴（16）的离心液放在白滴板上，加1滴丁二酮肟，稍等片刻。红色沉淀出现示有Ni2+Ni2++丁二酮肟→红色沉淀（实验书p335）（21）取3滴（16）的离心液，加入6滴6mol·L-1HAc，调节溶液至中性或弱酸性，加入等体积的(NH4)2Hg(SCN)4，摩擦器壁。白色沉淀出现示有Zn2+Zn2++Hg(SCN)42-==ZnHg(SCN)4↓（22）将（12）的离心液转移至蒸发皿中，加10滴6mol·L-1NaOH，水浴加热，使溶液浓缩为原体积的1/2。检查NH4+是否除去。如未除尽，则按上述操作进行至NH4+完全除尽。取4滴除尽NH4+后的溶液，加浓HAc酸化。取2滴试液，加3滴Na3[Co(NO2)6]溶液，放置片刻。黄色沉淀出现示有K+NH4++OH-=NH3↑+H2O2K++Na++[Co(NO2)6]3-=K2Na[Co(NO2)6]↓黄