材料测试技术期末试卷(10级)

现代材料测试技术一．名词解释（12分每题3分）衍射衬度：由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差别。能谱仪：能谱仪是利用X光量子的能量不同来进行元素分析的仪器。E=hv=hλ𝑐分辨率：能区分成像物体两点间的最小距离球差：电磁透镜中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定规律而造成的现象二．简答题（20分每题5分）1.要观察陶瓷中基体和析出相的组织形态，同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关系，如何制备样品？以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析？答：采用离子减薄方法制备电镜样品，观察包括基体和析出相的区域，拍摄明、暗场照片；采用样品倾转，使得基体与析出相的界面与电子束平行，用选区光阑套住基体和析出相进行衍射，获得包括基体和析出相的衍射花样进行分析，确定其晶体结构及位向关系。2.要分析钢铁材料的断口形貌，请判断是采用金相分析还是扫描电镜的二次电子像更合适？并说明理由。答：采用二次电子像更合适，因为二次电子对样品表面形貌敏感，空间分辨率高，信号收集率高，特别适合金属端口分析。另外，扫描电镜的样品制备非常方便，可直接观察大块试样，适合观察材料断口和显微组织三维形态。3.下图为TiO2压敏陶瓷的表面形貌像，其配方为0.97TiO2+0.8Nb2O5+0.3La2O3+0.3SiO2，烧结温度为400℃，XRD分析表明TiO2压敏陶瓷除了主晶相金红石型TiO2以外还存在LaNbTiO4、La4Ti9O2三种物相。根据以上信息，回答图1（多晶电镜图略）为哪种信号的形貌像，并说明其特征，其中明亮区域可能是什么物质，为什么？元素符号TiOSiNbLa原子序数228144157答：（1）图1为背散射电子的形貌像；（2）特征：背散射电子的数目随原子序数的增大而增多，故在荧光屏上的较亮。（3）由于TiO2还存在LaNbTiO6、La4Ti9O2三种物相，它的平均原子序数最大，且含量最多，故应该是最为明亮的区域。4.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置，并画出光路图。答：使中间镜物平面与物镜像平面重合，在荧光屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像（成像操作）；使中间镜的物平面与物镜背焦面重合，在荧光屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点（衍射操作）。（a）成像操作（b）衍射操作三．（10分）用铜靶X射线管发出的X射线照射纯铜粉末样；已知Cu的K系激发电压为Vk=8.86kv，CuKa波长λ=0.1542nm。请解答下列问题（1）CuKa光子的频率和能量各有多大？已知光速c=2.998×108，普朗克常数h=6.626×10-34J·sν=c/λ=2.998×108m/s÷（0.1542×10-9m）=1.944×1018（）E=hν=6.626×10-34J·s×1.944×1018s-1=1.288×10-15J（2）当管电压分别取7.0KV和14.0KV时，所产生的X射线谱有何差别？（绘出示意图并说明之）λ0=1.24÷V=？（3）对铜试样来说，在以上两种入射光线照射下，是否会激发出K系荧光X射线？为什么？λk≤1.24÷V四．（10分）由A、B二元素组成的某种合金固溶体为体心立方晶格结构，平均原子浓度比为1:1，在完全有序化时，A原子占据立方晶胞的顶角，而B原子占据体心位置。试计算其结构因数Fhkl解：体心立方的晶胞中有两种原子（0，0，0），（1/2,1/2,1/2）F=f·e2πi（0）+f·e2πi（h*1/2+k*1/2+l*1/2）=f·[1+eπi（h+k+l）]当h+k+l=偶数时，eπi（h+k+l）=1→|F|=4f当h+k+l=奇数时，eπi（h+k+l）=-1→|F|2=0五．（10分）粉末多晶体衍射线的相对积强度公式如下：I相=F2P1+cos22θsin2𝜃cosθ𝑒−2𝑀A（θ）1.请写出公式中5个因子的名称F—结构因子P—多重性因子A（θ）—吸收因子𝑒−2𝑀—温度因子φ（θ）—角因子2.分别说明各因子的数值主要受哪些因素影响及影响趋势M受温度T的影响，θ一定时，温度T越高，M越大，𝑒−2𝑀越小，衍射强度I随之减小；T一定时，衍射角越大，M越大，𝑒−2𝑀越小，衍射强度I随之减小，所以背发射时的衍射强度较小。六．（10分）1.已知某一立方晶系衍射数据如下（入射线CuKaλ=0.1541838nm），标定其衍射指数HKL，并求出其晶胞参数a值。强度θ（°）10019.109522.198532.298038.776040.862049.063055.404557.635067.70Sin2i/sin2θ13×Sin2i/sin2θ1化整（h,k,l）133（1,1,1）1.3313.9934（2,0,0）2.6657.9958（2,2,0）3.66110.98311（3,1,1）3.99611.98812（2,2,2）5.32015.96016（4,0,0）6.32718.98119（3,3,1）6.66119.98320（4,2,0）7.99323.97924（4,2,2）由sin2θ1：sin2θ2：···：sin2θ9=3:4:8:11:12:16:19:20:24知该晶体为面心立方由第一组数据sin2θ1=0.1071知sin2θ1=（λ2/4a2）·（h2+k2+l2）→a=0.40七．某陶瓷试样主要由莫来石（M），石英（Q）和方解石（C）三相构成，内标物质由刚玉（A）构成，向待测试样中掺入量为Ws=0.69，已知复合样中待测相所选峰的强度如下：I（M）（120+010）=922I（C）（101）=6660I（Q）（101）=8604I（A）（113）=4829试计算此陶瓷试样中各组分的含量公式：Wjl=（Ij/Is）·Ws/Ksj，Wj=Wjl/（1-Ws）结果：Wml=922/4829·0.69/2.47=0.05334，Wm=0.05334/（1-0.69）=17.3%WQl=8604/4829·0.69/8.08=0.15215，WQ=0.15215/（1-0.69）=49.10%WCl=6660/4829·0.69/9.16=0.10389，WC=0.10389/（1-0.69）=33.6%七*．将Al单晶体（面心立方结构，点阵常数a=0.40494nm）置于劳厄相机上，采用钨靶X射线管在管电压为40千伏下摄得一张透射劳厄花样，底片距试样5cm，晶体的（111）面与入射线的夹角为4°，试问：（1）由（111）面反射所形成的劳厄斑点到底片中心斑点的距离各为多少？R=Ltan2θ=5tan8（2）（111）衍射斑点中包含有哪些反射级？2dsinθ=nλd=a/√h2+k2+l2=a/√3V=40kV=1.226/√𝑉（1+0.9785×10−6V）n=2dsinθ/λn的取值？八．图一（略）为C/Fe纳米复合材料的显微镜形貌的TEM照片，通过检测已知Fe颗粒为晶态，位于图中央，C为非晶态将Fe包裹。请根据透射电镜成像衬度原理说明图1中Fe颗粒的衬度为何低，而Fe颗粒周围的非晶态C的衬度为何较高，并判断图1是明场像还是暗场像并说明理由。明场像由于Fe是晶态，有质厚衬度，衍射衬度，在图中表现为暗，故光束透过样品时，套取的透射束成像，一部分光束被衍射出去，强度低，表现为暗C是非晶，只有质厚衬度，在图中表现为亮，故是套取的透射束成像，套取的透射束所成像为明场像。九．（9分）（1）写出衍射花样标定的步骤并分别在图2（a）和b中标出A、B、C、D的指数，求晶带轴（2）根据立方晶系的正空间与倒空间的关系，画出正空间中衍射斑点A、B、C、D所对应的晶面及其晶带轴（3）在倒空间中画出衍射斑点A、B、C、D所对应的倒易矢量；标出零层倒易截面