材料测试技术课后题答案

1、大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比，在哪两方面有其优越性？答：①提高X射线强度；②缩短了试验时间2、何为特征X射线谱？特征X射线的波长与（管电压）、（管电流）无关，只与（阳极材料）有关。答：由若干条特定波长的谱线构成。当管电压超过一定的数值（激发电压V激）时产生。不同元素的阳极材料发出不同波长的X射线。因此叫特征X射线。3、什么是Kα射线？在X射线衍射仪中使用的是什么类型的X射线？答：L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，称之为Kα射线。Kα射线的强度大约是Kβ射线强度的5倍，因此，在实验中均采用Kα射线。Kα谱线又可分为Kα1和Kα2，Kα1的强度是Kα2强度的2倍，且Kα1和Kα2射线的波长非常接近，仅相差0.004Å左右，通常无法分辨，因此，一般用Kα来表示。但在实际实验中有可能会出现两者分开的情况。4、Al是面心立方点阵，点阵常数a=4.049Å，试求（111）和（200）晶面的面间距。计算公式为：dhkl=a(h2+k2+l2)-1/2答：d111=4.049/(12+12+12)-1/2=2.338Å；d200=4.049/(22)-1/2=2.0245Å5、说说不相干散射对于衍射分析是否有利？为什么？答：有利。不相干散射线由于波长各不相同，因此不会互相干涉形成衍射，所以它们散布于各个方向，强度一般很低，它们在衍射工作中只形成连续的背景。不相干散射的强度随sinθ/λ的增大而增强，而且原子序数越小的物质，其不相干散射愈大，造成对衍射分析工作的不利影响。6、在X射线衍射分析中，为何要选用滤波片滤掉Kβ射线？说说滤波片材料的选取原则。实验中，分别用Cu靶和Mo靶，若请你选滤波片，分别选什么材料？答：（1）许多X射线工作都要求应用单色X射线，由于Kα谱线的强度高，因此当要用单色X射线时，一般总是选用Kα谱线。但从X射线管发出的X射线中，当有Kα线时，必定伴有Kβ谱线及连续光谱，这对衍射工作是不利的，必须设法除去或减弱之，通常使用滤波片来达到这一目的。（2）滤波片的选取原则：①滤波片材料的原子序数一般比X射线管靶材料的原子序数小1或2；②滤波片的厚度要适当选择，太厚则X射线强度损失太大，太薄则滤波片作用不明显，一般控制厚度使滤波后Kα线和Kβ线的强度比为600:1。（3）X射线滤波片的选择：当Z靶≤40时，Z滤=Z靶-1；当Z靶40时，Z滤=Z靶-2.故Cu靶选28镍片作滤波片；Mo靶选40锌片作滤波片。1、产生衍射的两个基本条件是什么？答：产生衍射的两个基本条件：①必须有能够产生干涉的波动即要有X射线；②必须有周期性的散射中心即晶体中的原子。2、画图说明何为衍射峰的积分强度、峰值强度、背景及半高宽。衍射角强度背景强度峰值强度衍射线的角宽度为半高宽1/2峰值强度累计强度3、结构因子的计算公式为F=fje2Лi(hxj+kyj+lzj)，该式表明：结构因子与（晶胞中原子种类）、（单晶中原子个数）、（原子在空间位置）、（原子散射原子）等四个因素有关。4、X射线衍射产生的条件是什么？答：X射线衍射产生的充分必要条件：①X射线衍射产生的必要条件是必须满足Bragg方程；②X射线衍射产生的充分条件是结构因子不等于0。1、XRD粉末样品必须满足的两个条件是什么？XRD对粉末样品有何要求？粉末样品为什么不能太粗也不能太细？答：（1）两个条件：①粉末力度均匀；②粉末不能产生择优取向（2）粉末照相法的样品安装在相机的中心轴上，样品一般要经过粉碎、研磨、过筛（250~325目）等过程，样品粒度约为44μm。（3）样品不能太粗也不能太细，太粗时被射线照射体积内晶粒数减少，会使衍射线呈不连续状，由一些小斑点组成；太细时会使衍射线宽化，不便于后续测量。2、XRD对块状样品有何要求？XRD能否直接测量断面？答：待测面必须是平面，若样品可加工，最好加工成20×18的方块。先将块状样品表面研究抛光，大小不能超过18—20平方毫米，然后将样品用橡皮泥粘在铝制样品支架上，要求样品表面与铝支架表面齐平。不能直接测量断面。1、说说物相定性分析的程序及注意事项。答：（1）物相定性分析用粉末照相法和衍射仪法均可进行，其程序是：①先制样并获得该样品的衍射花样；②然后测定各衍射线条的衍射角并将其换算成晶面间距d；③再测出各条衍射线的相对强度；④最后和各种结晶物质的标准衍射花样进行对比鉴定。（2）物相定性分析的注意事项：①实验条件影响衍射花样，因此，要选择合适的实验条件；②要充分了解样品的来源、化学成分、物理特性等，这对于作出正确的结论是很有帮助的；③d值的数据比相对强度的数据重要；④低角度区域的衍射数据比高角度区域的衍射数据重要。因为低角度的衍射数据对应于d值较大的晶面，这样的晶面，其d值差别较大，相互重叠的机会少；而高角度的衍射线对于d值小的晶面，容易相互混淆；⑤在进行多相混合试样的分析时，不能要求一次将所有衍射线都能核对上，要逐一进行核对。⑥要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学方法进行富集浓缩。⑦可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等，联合进行准确的判定。2、PDF卡片向我们提供了哪些有用的信息？答：卡片序号、物质的化学式及英文名称、拍照时的条件、物质的晶体学数据、光学性质数据、试样来源、制备方法、拍照温度、面间距、米勒指数及相对温度3、在进行物相定性分析时，送样时应向实验人员提供哪些信息？答：送样时必须注明以下信息：①待分析项目和所要的图形格式；②试样的来源、化学组成和物理特性等，尤其是化学组成，这些对于作出正确的结论是很有帮助的。③要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学方法进行富集浓缩。④样品有择优取向时，必须说明。⑤尽量将XRD分析结果和其他分析方法结合起来，如TEM、偏光显微镜等。1、光学显微镜用（可见光）做照明源，其最小分辨率为（200nm）；电子显微镜以（电子束）做照明源，其分辨率可达（0.1nm），通常人眼的分辨率是（0.2mm）。2、电磁透镜的像差指的是（电磁透镜的像与物总有一定的偏差），电磁透镜的像差主要有（球差）、（色差）、（轴上像散）、（畸变）等。3、解释名词：分辨本领、磁透镜、场深、焦深。①分辨本领：分辨本领是指成像系统或系统的一个部件的分辨能力，又称分辨率。即成像系统或系统元件能有差别地区分开相邻物件最小间距的能力。②磁透镜：旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用，电子光学中用电子束聚焦成像的磁场是非匀强磁场，其等磁位面形状与静电透镜中的等电位面相似。把产生这种旋转对称磁场的线圈装置叫磁透镜。③场深：场深＝景深是指在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离。场深也是电镜的性能指标之一，场深越大越好，表示样品的不平度可以差一些。扫描电镜的场深很大，做失效分析是很有用，可直接观察断口试样的断裂形貌。④焦深：焦深是指在不影响成像分辨率的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。焦深也是越大越好，便于照相。1、画图说明电子与固体样品相互作用所能产生的物理信号并说明SEM和TEM分别用哪些信号成像？在SEM的成像信号中，哪一个信号的成像分辨率最高？SEM以二次电子、背散射电子、吸收电子成像，其中二次电子是最主要的成像信号。2、TEM是高分辨率、高放大倍数的显微镜，它在哪三个方面是观察和分析材料的有效工具？答：①分辨率：表示TEM显示显微组织、结构细节的能力。分点分辨率和线分辨率。②放大倍数：指电子图像对与所观察试样区的线性放大率。③加速电压：加速电压高可观察较厚的试样。对材料研究工作选200KV加速电压的TEM更合适。3、TEM以（聚焦电子束）为照明源，使用对电子束透明的（薄膜试样，几十到几百nm）样品，以（透射电子）为成像信号。1、说说TEM对样品的基本要求；对于无机非金属材料等一些非导电材料，制备TEM样品常用的两种方法及其特点分别是什么？答：（1）TEM对样品的基本要求：①载样品的铜网直径是3mm，网孔约0.1mm，所以可观察样品的最大尺度不超过1mm。②样品要相当的薄，使电子束可以穿透。一般不超过几百个埃。③只能是固态样品，且样品不能含有水分和其它易挥发物以及酸碱等有害物质。④样品需有良好的化学稳定性及强度，在电子轰击下不分解、损坏或变化，也不能荷电。⑤样品要清洁，不能带进外来物，以保证图像的质量和真实性。（2）制备TEM样品常用的两种方法及其特点：①复型制样法：制样简单，只是对物体形貌的复制，不是真实样品，不能做微曲分析，只能看样品表面形貌分析。②离子双喷减薄法：虽然样品很薄，除进行样品表面形貌分析还可以通过电子衍射进行晶体结构分析。2、电子衍射和X射线衍射均可做物相分析，请对比分析二者的异同点。衍射分析方法XRDTEM源信号X射线电子束技术基础X-ray相长干涉电子束相长干涉样品固体（晶态）薄膜（晶态）辐射深度几十个微米一微米以内样品作用体积0.1～0.5mm3≈1立方微米衍射角0°～180°0°～3°衍射方程描述Bragg方程Bragg方程应用物相分析、点阵常数测定等微区晶体结构分析与物相鉴定等消光规律相同相同3、解释名词：像衬度、明场像、暗场像。答：①像衬度：像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。②明场像：用物镜光阑选用直射电子形成的像叫明场像。③暗场像：选用散射电子形成的像叫暗场像。4、在明场像情况下，原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示（较暗），反之则对应于（较亮）的区域。在暗场像情况下，与明场像（相反）。1、SEM相对于TEM有哪些特点？答：①可观察Φ＝10～30mm的大块试样，制样方法简单。②场深大，适于粗糙表面和断口的分析观察，图相富立体感、真实感，易于识别和解释。③放大倍数变化范围大，便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。④具有较高的分辨率，一般为3～6nm。⑤可通过电子学方法控制和改善图像质量。⑥可进行多功能分析。⑦可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察各种环境条件下的相变和形态变化等。2、SEM对样品有何要求？答：①试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定；②含水分的试样先烘干除去水分；③表面污染的试样在不破坏表面结构的前提下进行清洗（一般用超声波清洗）；④新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态；⑤磁性试样要先去磁；⑥样品座尺寸为ф＝30～35mm，大的可达ф30～50mm，样品高度一般在5～10mm左右。3、SEM经常用于研究断口的形貌观察，在断口的形貌观察中主要研究哪三个方面的内容？用SEM进行断口分析时,对样品有哪些注意事项?答：（1）三个方面内容：①找裂纹源；②裂纹扩展路径；③断裂方式（2）样品注意事项：①断口污染时要在确保断口形貌不被破坏的前提下清洗；②新断口要及时清洗；③断口清洗不能污染断面；④切记断口不能对接；⑤要在保证不被破坏断口形貌的条件下加工。4、典型的断裂特征有哪几种？答：典型的断口特征有：解理断口、准解理断口、晶间断裂断口、韧性断口和疲劳断口。1、EPMA和普通化学分析方法均能分析样品中的化学成分，请问二者所分析的化学成分表示的意义是否相同？为什么？答：EPMA与普通的化学分析方法不同，电子探针X射线显微分析(EPMA,简称电子探针）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。后者得到的是试样中的平均成分也叫宏观成分，分析结果与微观组织不存在对应关系。2、EDS和WDS的全名称分别叫什么？二者分析的化学元素的范围分别是什么？答：EDS为能量色散谱仪，分析范围为11Na～92U的所有元素，Z≧11；WDS为波长色散谱仪，只适用于一定原子序数的元素分析，Z≧4。3、EPMA常用的四种基本分析方法各是什么？在面扫描分析图象中，亮区、灰区、黑区分别代表什么意义？答：（1）定点定性分析、定点定量分析、线扫描分析、面扫描分析（2）在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。1、差热分析对参比物和样品各有哪些要求？答：（1）差热分析对参比物的要求：①整个测温范围内无热反应；②比热和导热性