总砷的测定

水中总砷的测定方法：原子荧光光度法仪器：AFS—830双光道原子荧光光度计测定步骤1、试剂配制①2%NaBH4—0.5%NaOH：称取10.0g硼氢化钠（NaBH4）和2.5g氢氧化钠（NaOH），溶于纯水中并定容至500ml。②10%硫脲—10%抗坏血酸溶液：称取25g硫脲和25g抗坏血酸，溶于纯水中并定容至250ml。③砷标准储备液（100mg/L）：称取0.1320g经105℃干燥2h的三氧化二砷（As2O3）于50ml烧杯中加10ml氢氧化钠（40g/L）使之溶解，加5ml盐酸，转入1000ml容量瓶中定容，混匀。④砷标准使用液（100.0μg/L）：取砷标准储备液（100mg/L）用纯水逐级稀释。⑤10%盐酸2、样品和标准系列的预处理①清洁的地下水和地表水移取25.0ml清洁样品或经过预处理的水样于50ml比色管中，加5mlHCl摇匀，加5ml0%硫脲—10%抗坏血酸溶液摇匀，放置20min进行测定。同时取标准系列0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml砷标准使用液（100.0μg/L）于50ml比色管中(则浓度为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L)，加5mlHCl摇匀，加5ml0%硫脲—10%抗坏血酸溶液加水定容摇匀，放置20min进行测定。②污水取100ml污水于100ml锥形瓶中，加入2.5ml硝酸，2.5ml高氯酸，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加10mlHCl(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml比色管中，加5ml0%硫脲—10%抗坏血酸溶液，加水至50ml刻度，摇匀，放置20min进行测定。同时取标准系列0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml砷标准使用液（100.0μg/L）于100ml锥形瓶中，加水至100ml。加入2.5ml硝酸，2.5ml高氯酸，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加10mlHCl(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml比色管中，加5ml0%硫脲—10%抗坏血酸溶液，加水至50ml刻度，摇匀，放置20min进行测定。3、上机测定①首先检查进样装置是否连接好，换好元素灯，打开主机和蠕动泵电源，打开微机电源。观察灯是否点燃，并条调节原子化器高度到8mm调节光路到中心。②用鼠标点击AFS—830双光道原子荧光光度计，进入自检测画面，点击[全部检测]进行自检。如通讯失败，单击[取消]，退出AFS—830程序。重新开主机和蠕动泵。③单击元素表，单击[确定]。点击文件，输入文件名，按打开。④用鼠标左键单击[仪器条件]，选择原子化器高度8mm，灯电流50mA。⑤用鼠标左键单击[测量条件]，测量方法选择Std.Curve（标准曲线法），输入标准曲线浓度。单击[确定]。⑥用鼠标左键单击[间歇泵]，单击[确定]。一般情况使用仪器默认值。⑦用鼠标左键单击[自动进样]，输入标准系列位置和样品位置，单击[确定]。⑧用鼠标左键单击[样品参数]，输入样品编号，单击[确定]。⑨打开载气，用鼠标左键单击[测量]，然后Blank点击测量，测完后自动到Std点击测量，测完后如标线效果不好要重测，点击重测，输入重测标样号进行重测。如需删除，点击删除，输入删除标样号，点击[确定]。选择好标准曲线后，按Unk.S及[测量]，单击[确定]进行样品测定。如需重测，输入重测样号进行重测。⑩测定完成后，点击[数据]，点击[结果]打印结果，点击[条件]打印条件。点击[工作曲线]打印工作曲线。⑾按清洗程序清洗仪器，然后退出AFS—830程序。关微机、主机、和蠕动泵。⑪