无机非金属材料测试方法练习题

1、什么是X射线的特征谱？当管电压超过某一临界值V激后，由若干相互分离且具有特定波长的谱线组成，其强度大大超过连续谱线的强度并可叠加于连续谱线上称为特征X射线谱。2、什么是相干散射与非相干散射？由于入射线与散射线的波长与频率一致，位相固定，各散射波之间以及与入射波可以发生干涉，故称相干散射（弹性散射）。3、什么是结构因子？X射线衍射中，单位晶胞中各个原子散射波的合波，用F表示。也可用原子散射波振幅与电子散射波振幅比值定义：一个单位晶胞中全部原子散射波振幅与一个电子散射波振幅之比4、何谓差热分析？在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。5、如何确定外推始点温度？其物理意义是什么？外推起始点(出峰点)：峰前沿最大斜率点切线与基线延长线的交点(G)6、影响差热曲线的主要因素是什么？1.内因的影响：1）晶体结构2）阳离子电负性、离子半径和电价3）氢氧离子浓度2.外因的影响：1）加热速度2）试样的形状、称量及装填3）压力和气氛4）试样粒度7、红外光谱与拉曼光谱的主要区别是什么？同属分子振(转)动光谱红外：适用于研究不同原子的极性键振动拉曼：适用于研究同原子的非极性键振动8,注意：标准数据中的衍射值在实测中并不一定都能测出，但是，实测值必须与标准值对应！9,化学键键强越强（即键的力常数K越大）原子折合质量越小，化学键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区。例题:由表中查知C=C键的K=9.59.9,令其为9.6,计算波数值。变形振动的力常数小于伸缩振动的力常数，所以，同一基团的变形振动往往都在伸缩的低频端出现。对于线性分子来说，其振动数目＝3N-5，而非线性的振动数目＝3N-6红外光谱产生的实质是外界光辐射的能量通过偶极矩的变化转移到了分子内部、使其吸收了光能产生了红外光谱。可见，只有发生偶极变化的振动才能引起可观的红外吸收峰。吸收峰增加的原因倍频：组合频：振动偶合：弗米共振指纹区在该区域中各种官能团的特征频率缺乏鲜明的特征性。在指纹区包括有单键的伸缩振动及变形振动所产生的复杂光谱。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异，而且峰带非常密集，犹如人的指纹，故称指纹区。因此，可以利用分子结构上的微小变化所引起的指纹区内光谱的明显变化来确定有机化合物的结构。X射线衍射与可见光反射的差异(a)可见光在任意入射角方向均能产生反射，而X射线则只能在有限的布喇格角方向才产生反射。就平面点阵（h*k*l*）来说，只有入射角θ满足此方程时，才能在相应的反射角方向上产生衍射。(b)可见光的反射只是物体表面上的光学现象，而衍射则是一定厚度内许多间距相同晶面共同作用的结果。入射束能量越大，样品原子序数越小，则电子束作用体积越大。景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子，仅在样品表面5nm1cm16502/126.913071307211kkcv－10nm的深度内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。二次电子像衬度的特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量(E。)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。背散射电子像的衬度特点：（1）分辩率低（2）背散射电子检测效率低，衬度小（3）主要反应原子序数衬度扫描电镜的主要性能与特点:放大倍率高（M=Ac/As）,分辨率高（d0=dmin/M总）,景深大（F≈d0/β）,保真度好,样品制备简单根据光波的振动特点，可见光可分为自然光偏光由光波的振动方向及传播方向所构成的平面叫振动面晶体的折射率色散能力，是指晶体在两种波长中测定的N值之差，差值越大，色散能力越强，差值越小，色散能力越弱光从光疏介质光密介质，入射角会小于折射角，当折射角等于90度时，光线不再进入第二介质，而是全部从界面上反射回来，这种现象叫全反射光性均质体(各向同性介质)光波在均质体中传播时，其传播速度不因振动方向而发生改变光性非均质体(各向异性介质)光波在非均质体中传播时，其传播速度随振动方向不同而发生变化一轴晶和二轴晶光入射非均质体，产生两条振动方向垂直的光波，这种现象称为双折射光波入射光性非均质体中只有特定方向不产生双折射，不发生双折射的特殊方向称为光轴。一轴晶:只有一个方向不发生双折射，即一根光轴,此类晶体有三方晶系、四方晶系、六方晶系体二轴晶:有两个方向不发生双折射，即两根光轴,此类晶体有斜方晶系、单斜晶系、三斜晶系一轴晶双折射的特点:一束偏光的振动方向永远垂直光轴传播速度及折射率值不变，称为常光,符号O表示常光的折射率值不随入射光波的振动方向的改变而改变，其折射率值用No表示另一偏光的振动方向在光波的传播方向及光轴所构成的平面内其传播速度与折射率值随光波的振动方向的改变而改变，称为非常光，以符号E表示，折射率值用Ne表示。偏光显微镜物镜25/0.410/0.25放大倍数/数值孔径160/0.17160/0.17机械筒长/盖玻片厚度偏光显微镜主要性能指标（1）分辨率显微镜能分辩两个物点的本领（解像能力），具体说是能够分辩两点之间的最短距离。取决于物镜的分辨率，与目镜无关，改变目镜只改变显微镜的放大倍数。反光显微镜与透射型偏光显微镜比较：相同：机械部分、光学部分、零件盒不同：拥有反射照明用的垂直照明器垂直照明器孔径光阑：控制入射光束直径大小，调节图像清晰度及物镜的孔径。视域光阑：控制视域大小，遮挡有害反射光射入视域。电子显微镜与光学显微镜的比较项目电子显微镜光学显微镜射线源电子束可见光波长0.0589(20kV)~0.00687(1MV)7600(可见光)~2000(紫外线)介质真空大气透镜电磁透镜玻璃透镜孔径角~几度~70o分辨本领点分辨率1-3，线分辨率0.5-22000(可见光),1000(紫外线)放大倍数几十倍~数百万倍数倍~2000倍聚焦方式电磁控制、电子计算机控制机械操作衬度质厚、衍射、相位、Z－衬度吸收、反射衬度球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的球差引起的另外一种像缺陷叫做畸变，在电镜中观察到的畸变是投影镜的球差造成的。由于透镜的中心轴和边缘部分的磁场强度不同，焦距不同，放大倍数也就不同。色差是由于电子束中每个电子的速度不同，因而波长不同造成像散缺陷是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。像散可通过引入一个强度和方向都可以调节的矫正电磁消像散器来矫正。电磁透镜分辨本领大，景深大，焦长长。景深（或场深）是指在保持像清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。焦深（或焦长）是指在保持像清晰的前提下，像平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。电磁透镜所以有这种特点，是由于所用的孔径角非常小的缘故。这种特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。如果把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，用Df表示，则它与电镜的分辨本领Δr0、孔径半角α之间可用下式（此公式显然适用于所有透镜）表示：对于一定的光源来讲，孔径半角越小，景深越大；显微镜的分辨率越高，景深也越大对于电磁透镜来讲，α都很小，一般为10-2~10-3rad，所以电磁透镜的景深为Df=(200~2000)Δr0；如果电磁透镜的分辨本领是0.1nm，景深为20~200nm。在使用物镜光阑的前提下，孔径半角一般取较小的值，因此电镜样品在100~200nm时均能得到清晰的像。电磁透镜的景深大，对于图像的聚焦操作（尤其是高放大倍数下）是非常有利的。像散可由消像散器加以足够的补偿，照明电子束波长和透镜电流的波动所引起的色差已由供电系统的稳定性所解决，但电磁透镜中的球差至今无法通过某种方法得到有效的补偿，以致球差便成为限制电磁透镜分辨本领的主要因素。提高透镜分辨本领的可行的方法之一是采用很小的孔径角成像，它是通过物镜背（后）焦平面上插入一个小孔径光栏来实现的。电子束与物质的相互作用主要信号背散射电子：入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。二次电子：由样品中原子外壳层释放出来，在扫描电子显微术中反映样品上表面的形貌特征。X射线：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时发出的光子。布拉菲点阵出现的反射消失的反射简单点阵全部无底心点阵H、K全为奇数或全为偶数H、K奇偶混杂体心点阵H+K+L为偶数H+K+L为奇数面心点阵H、K、L全为奇数或全为偶数H、K、L奇偶混杂l结构因子只与原子品种和晶胞的位置有关，而不受晶胞形状和大小的影响。•1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？•答：X射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质？•2．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？•答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。•选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。•分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。电子衍射与x射线衍射比较不足：电子束与原子作用散射强度大于x射线的作用，衍射束与透射束强度相当，两者产生交互作用，使得电子衍射线束强度分析复杂。薄膜样品制备复杂。分析精度不如x射线衍射