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石灰石/石膏-湿法烟气脱硫工程理化分析方法第1页共8页石灰石/石膏-湿法烟气脱硫工程理化分析方法一.概述为保证FGD系统正常、稳定和安全地运行,需要对FGD系统的运行状态进行监测,并进行必要的理化分析,理化分析的主要对象为系统中的浆液介质及副产品石膏。常规的理化分析项目可在实验室中完成。本文的描述对象为可在实验室中进行的理化分析项目。二、取样部位及分析项目2.1石灰石选粉机出口:石灰石粉水份,细度。2.2石灰石浆液:密度,固体颗粒物含量。2.3吸收塔浆液:温度,PH,密度,固体颗粒物含量,亚硫酸盐,硫酸盐,碳酸盐,Cl-。2.4石膏旋流器浆液(溢流/底流):密度,固体颗粒物含量。2.5真空皮带脱水机(石膏):残留水份,亚硫酸盐,硫酸盐,碳酸盐,并记录皮带机真空度、皮带速度及石膏滤饼厚度。2.6工艺水箱:温度,PH,Cl-。三.主要仪器操作手册3.1MettlerToledoMP120型便携式PH计3.1.1PH计按键说明开机:按任何键。关机:在样品测试状态按mode依次至“off”。按键名按一下按住2秒钟Read开始/结束测量,手动确定终点开/关自动终点测定“A”Cal开始校正—Mode选择PH/mV/off;显示校正后的mV和缓冲液温度进入程序菜单“prog”M∧储存结果(最多10个);正向改变程序菜单中的数值(数值增大)打开连续测量状态“○”R∨浏览储存的结果;逆向改变程序菜单中的数值(数值减小)—3.1.2程序菜单在程序菜单中可设置手动温度补偿和PH校正缓冲液。只有在当前测量状态位于终点、读数达到稳定,液晶屏上显示A(自动)或(手动)才能进入程序菜单(必要时可按read键,强制到达终点)。进入菜单后按mode可浏览设置内容,按read可随时退出程序菜单。当显示值闪烁时按read将不会输入此值。按住mode键2秒钟后进入程序菜单,显示prog,2秒钟后显示25.0℃(MTC),为手动温度补偿,按M∧或R∨可人工输入温度,范围为-5.0℃至105.0℃。本PH计自带温度探头,可自动温度补偿(测量状态下显示ATC),手动温度补偿不需设置。再按一下mode,显示b=2,为选择校正缓冲溶液组,共有三组:b=1:PH为7.00,4.00,10.01,1.68b=2:PH为7.00,4.01,9.21,1.68b=3:PH为6.86,4.01,9.18,1.68如无需改变,按mode进入下一步;如需更改,按M∧或R∨,数值闪烁,再按M∧或R∨至所需组别,如b=3,按mode确认,菜单进入下一步,设置校正缓冲液的定位顺序。本机定位时用PH4.01及PH7.00定位,故选择b=2,按mode,菜单进入下一步,显示cal1,选择第一个定位液,按M∧或R∨,数值闪烁,再按M∧或R∨至显示4.01,按mode确认,显示cal2,选择第二个定位液,按M∧或R∨,数值闪烁,再按M∧或R∨,至显示7.00,按mode确认,显示cal3,选择第三个定位液,同上操作,选择9.21或1.68,按mode确认,菜单返回至MTC手动温度补偿设置,确认设置无误后按read退出程序菜单。石灰石/石膏-湿法烟气脱硫工程理化分析方法第2页共8页3.1.3PH计定位按cal,设置好的缓冲液cal1显示2秒钟,然后PH计转入测试状态;将电极保护帽帽盖旋松,然后边旋转边向下拔出电极,用除盐水冲洗干净,用滤纸吸干,放入cal1中,待读数稳定,显示A后,按cal,显示cal2,同上操作,进行第二点定位,到达自动终点后,显示电极状态:电极斜率在95-105%,状态良好;斜率在90-94%,电极需清洗;斜率在85-89%,电极需修整或更换。重复按cal或按read可退出校正状态。将电极取出,用除盐水冲洗干净,用滤纸吸干,旋松电极保护帽帽盖,保护帽内充好3mol/l的KCL溶液,边旋转边插入电极至底,然后旋紧帽盖,备用。3.2MettlerToledoDL55型自动电位滴定仪3.2.1仪器面板主要按键说明常用键以粗体显示。3.2.1.1复位键Reset:复位,终止程序,退出到初始界面。3.2.1.2菜单键Setup:设置菜单,滴定试剂的名称、浓度、所用电极等的设置。Sample:样品菜单,可输入一系列样品数据。Method:方法菜单,包括标准方法、用户自定义方法、MettlerToledo方法等。Run:执行菜单,选择方法,开始滴定。3.2.1.3指令键F1:Esc,取消,返回上一层菜单。F2:F3:Print,打印F4:Modify,显示或修改参数。F5:OK,确认。3.2.1.4箭头键△:向上移动一行。▽:向下移动一行。3.2.1.5输入键Shift:上档键,可输入与数字共用一键、位于上一排的符号。Shift+7:向右移动光标。Shift+4:向左移动光标。Del:删除光标所在位置的数字/符号/字母。Shift+CE:删除整个一行的内容。Shift+F3:打印当前显示(复制)。Shift+F4:打印系统数据,供查看滴定仪的详细装置情况。3.2.1.6辅助功能键Sensor:传感器,测定溶液电位或温度并校准温度传感器。Stirrer:搅拌器,开启或关闭搅拌器,改变搅拌速度。Changer:可人工操作样品转换仪,未配置。Burette:滴定管,手动冲洗滴定管,预加一定量滴定剂或手工滴定。Results:结果清单,可观察最后一次或一系列的分析结果清单,并修正统计值。Report:报告,可打印附加报告。Misc:定义,可定义日期、时间、语言及输入、输出口。DataTransfer:数据传输,可将分析数据储存在内存卡或转移入计算机中。3.2.2Burette滴定管菜单石灰石/石膏-湿法烟气脱硫工程理化分析方法第3页共8页3.2.2.1Rinseburette:清洗滴定管,排除气泡先选择Burettedrive(滴定管驱动器),按F4修改(Modify),按F5启动和停止清洗过程。一次消耗一滴定管的体积(10ml),以清洗滴定管,排除活塞及试剂管内的气泡。一般每瓶试剂第一次滴定前都需清洗并检查试剂管内有无气泡。3.2.2.2Rinsetip:清洗滴定管尖嘴同上操作。一次消耗5%滴定管体积(2ml),以消除试剂管尖嘴内扩散的溶剂。一般滴定完一次后重新开始下一次滴定前都需清洗尖嘴。3.2.2.3Dispense:预加一定量的试剂先选择Burettedrive(滴定管驱动器),按F4可修改(Modify);按▽下移一行至Burettevolume(滴定管体积量),为滴定管的参数,我们使用的是10ml滴定管;再按▽下移一行至Volume(预加体积量),输入要加入多少ml,按F5(Start),仪器启动,加入指定的ml数。3.2.3RUN滴定执行菜单:按RUN键,显示Numberofsamples(样品系列的数量),一般为1个样品,如有几个样品要连续分析,则输入样品的数量;按▽下移一行,至MethodID(方法编号),显示的是上一次分析时的方法编号,如需修改,则输入新的样品方法号;下一行为User(操作员姓名或编号),可不输入。按F5(Start),显示方法设置的信息,如:Stirrer1:Stand1(搅拌器1连接滴定台1);Sensor1:DGXXX(传感器1:DGXXX电极);Drive1:0.1mol/LNaOH(滴定管驱动器1上连接0.1mol/LNaOH滴定溶液)。根据这些信息检查电极、滴定剂、驱动器是否接对,确认无误后,按F5(OK),进入样品信息。显示Weight[g]:0.0(输入输入样品重量;根据方法设置,或显示Volume[ml],输入吸取试液体积),确认无误后,按F5(OK),启动分析程序,搅拌器开始搅拌,设定时间到后,开始滴定,可根据需要按F2(滴定体积-电位列表)、F3(当前滴定体积、电位)、F4(电位-体积曲线)切换画面显示。滴定结束后,显示消耗体积及计算结果的值。3.2.4自动电位滴定仪一般操作步骤:3.2.4.1滴定标准液连接到自动电位滴定仪上的驱动器1(Drive1)位置。3.2.4.2滴定时电极侧面的封口帽都需打开,插入滴定台小孔时与滴定管呈对角线位置。3.2.4.3滴定液连接到滴定仪上后,都需检查滴定管内是否有空气泡存在,如有,需清洗滴定管:按Burette(滴定管),显示Rinseburette(清洗滴定管),按F5(OK),显示Burettedrive:drive2(滴定管驱动器2),按F4修改(Modify)为Drive1,按F5(OK)启动,同时用手指连续弹滴定瓶乳胶管以排除气泡,滴定仪消耗一滴定管10ml溶液用以清洗,如气泡没有排尽,可多清洗几次。如没有发现气泡,则只需清洗滴定管尖:按Burette(滴定管),显示Rinseburette(清洗滴定管),按∨下移至Rinsetip(清洗滴定管尖),按F5(OK),显示Burettedrive:drive2(滴定管驱动器2),按F4修改(Modify)为Drive1,按F5(OK)启动,滴定仪消耗一滴定管体积的1/5(2ml)用以清洗。清洗结束后,按压洗瓶8-10次,清洗电极及滴定管表面,然后再装上滴定杯。3.2.4.4滴定管及电极装配、清洗好,装上滴定杯后,按RUN(分析)键,显示Numberofsamples(样品系列的数量),一般为1个样品,如有几个样品要连续分析,则输入样品的个数;按∨下移一行,至MethodID(方法编号),显示的是上一次分析时的方法编号,如需修改,则输入相应的方法编号;下一行为User(操作员姓名或编号),可不输入。按F5(Start),显示方法设置的信息,Stirrer1:Stand1(搅拌器1连接滴定台1);Sensor1:XXXXX(传感器1连XXXXX电极);Drive1:XXXXX(滴定管驱动器1上连接XXXXX滴定液)。根据这些信息检查电极、滴定剂、驱动器是否接对,确认无误后,按F5(OK),进入样品信息。如为滴定SO2及CO2,则显示Weight[g]:0.0,输入样品重量;如为滴定Cl-,则显示Volume[ml]:0.0,输入样品体积(滤液为5ml,工艺水为50ml),确认无误后,按F5(OK),显示SampleID和MethodID(样品编号及方法编号),检查后按F5(OK),启动分析程序,搅拌器开始搅拌,设定时间到后,开始滴定,可根据需要按F2(滴定体积-电位列表)、F3(当前滴定体积、电位)、F4(电位-体积曲线)切换画面显示。滴定结束后,显示消耗体积R1及相应含量R2和CaSO3.1/2H2O或CaCO3的含量R3。四、分析方法在实验室中完成的各项理化分析项目主要包括:PH值、浆液密度、固体颗粒物含量、亚硫酸盐、硫酸盐、石灰石/石膏-湿法烟气脱硫工程理化分析方法第4页共8页碳酸盐、氯化物含量、石膏残留湿度等。下文对各项分析的分析方法、采用的主要仪器及试剂、实验结果计算处理等作详细介绍。4.1PH值4.1.1概述对于浆液的PH值,使用便携式PH计在流动的浆液中进行测量(观察并记录温度)。如果必要,应用PH4.01、PH7.00缓冲溶液校正电极。测完浆液后,电极应彻底清洗并保存在3mol/L的KCl溶液中。4.1.2仪器MP120便携式PH计500ml塑料洗瓶100ml聚乙烯烧杯4.1.3试剂PH4.01、PH7.00缓冲溶液3mol/L的KCl溶液4.1.4测定方法打开吸收塔石膏浆液排出泵取样门,冲洗管道5-10min后,用聚乙烯烧杯接取浆液,然后按定位时的方法取出电极,用洗瓶冲洗干净后放入流动的浆液中进行测量,待电极输出稳定、出现自动终点指示图形A(必要时可按read手动确定)时,记录浆液的PH值及浆液温度。电极取出后用洗瓶冲洗干净,滤纸吸干,按定位时的方法套好电极保护帽备用。4.2浆液密度4.2.1概述用有准确体积的125ml试剂瓶称重。4.2.2仪器分析天平:PG603-S,0.1-610g/1mg125ml试剂瓶4.2.3试剂除盐水洗涤液4.2.4测定方法4.2.4.1测量试剂瓶的准确体积将试剂瓶用洗涤液浸泡,然
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