工业分析重点

1、工业分析的特点：A、分析对象的复杂性；B、分析方法的多样性。C、显著的实践性。D、与其它科学的相关性。2、分析方法的选择原则：（1）有国家强制性标准的必须选用国家标准方法；没有国家标准方法的可选用行业标准、地方标准或企业标准。（2）从分析方法的准确度和灵敏度考虑，应首先选择能满足分析目的要求的方法。3）从分析速度方面考虑，在满足分析结果准确度要求的基础上，优先选择分析速度快的方法。4）从分析成本方面考虑，在满足分析结果要求的基础上，尽量选择分析成本较低的方法。5）从环境保护方面考虑，尽量选择少用或不用有毒有害试剂的方法。3、水中测定；颜色1．真色和表色真色：除去浊度后测得水的颜色。表色：未经过滤或离心的原始水样的颜色。．测定方法：A、铂、钴标准比色法适用：较清洁天然水。方法：取水样于比色管中，用铂氯酸钾与氯化钴配成标准色阶使每L水中含1mgPt，0.5mgCo（1度）。采用目视比色。B、稀释倍数法适用：工业废水。对于颜色较深的废水，颜色可用深蓝、黄、黑等文字描述。色度的大小用稀释数法测定。将工业废水用水稀释至接近无色时的稀释倍数，即为水样的色度。Cl-的测定4、溶解度的测定：几乎所有水都含Cl-，地表水中含量低，海水高，一般用银量法测定，常用的是莫尔法。用AgNO3作滴定剂，K2CrO4作指示剂。适用10-500mg/L含Cl-水样。溶解氧的测定．碘量法计算：DO=CNa2S2O3VNa2S2O3×16.0×1000/2×100(mg/L)注意事项：本法适用较清洁的水样，如水样中含有氧化还原物质或藻类、悬浮物、有色物会干扰测定。挥发酚的测定5、挥发酚的测定及注意：方法水样250mL，于500mL蒸馏瓶中，加甲基橙2D，加1+1H2SO4至水样呈红色，过量1mL，加数粒玻璃珠，加100g/LCuSO42.5mL,加热蒸馏，用加有10mL水的蒸馏瓶收集，当蒸馏瓶中还剩余10mL左右水时，小心再加10mL蒸馏水，蒸出10mL左右停止，收集蒸馏液转入500mL分液漏斗中，按标准曲线方法进行显色和测定，从标准曲线上查出C。注意：蒸馏器是全玻璃磨口蒸馏器；加CuSO4目的是消除S2-的干扰；收集馏出液体积应基本与原体积一致；加入试剂顺序不能变，并要摇匀；如果4-氨基安替比林颜色深，须用C脱色；酚超过100mg/L可用滴定法测定，同标定。6、灰分的来源、收到基、干基、空气干燥基含量之间的换算例：某厂烟煤的Mar=10.50%,Mad=2.71%,Aad=23.20%,Vad=26.41%，焦渣物征为5（K1’=81.0），实物煤耗290Kg/t熟料，求Vdaf、Qnet,ad、Qnet,ar和标准煤耗。解：Vdaf=100Vad/(100-Mad-Aad)=100×26.41/(100-2.71-23.20)=36.65%Qnet,ad=100K1’-（K1’+6）（Mad+Aad）-3Vad=100×81.0-(81.0+6)×(2.71+23.20)-3×26.41=5767Kcal/Kg煤。Qnet,ar=(Qnet,ad+25Mad)×(100-Mar)/(100-Mad)-25Mar＝（5767+25×2.71）×（100-10.50）/（100-2.71）-25×10.50＝5105Kcal/Kg煤。标准煤耗＝实物耗煤×Qnet,ar/7000＝290×5105/7000＝211.5（Kg标煤/t熟料）。式中：Qnet,ad煤的空气干燥基低位发热量Kcal/Kg（1cal=4.1816J）；Mad：煤的空气干燥基水分；Aad：煤的空气干燥基灰分；Vad：煤的空气干燥基挥发分；K0’：系数，可查表。收到基低位发热量Qnet,arVdaf:干燥无灰基的挥发分。7、煤中硫的测定方法：艾氏法；将煤样与艾氏剂（Na2CO3+MgO）混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，以硫酸钡质量法测定生成的硫酸盐，再换算成含硫量。MgO的作用：疏松反应物，使空气进入煤样，同时也能与SO2、SO3反应。8、气体吸收剂及吸收顺序及根据体积变化进行计算；CO2苛性碱溶液作吸收剂，一般为KOH，不用NaOH，KOH也能吸收H2S、SO2CO吸收剂：Cu2Cl2的氨性溶液。O2吸收剂：焦性没食子酸（1，2，3-三羟基苯）的碱性溶液。不饱和烃；吸收剂：溴水。SO2吸收剂：I2例1：CO、CH4、N2的混合气体25.00mL，加入一定量的O2，燃烧后体积缩减20.00mL，生成CO218.00mL，计算混合气体中各组分的体积分数。解：2CO+O2=2CO2CH4+2O2=CO2+2H2O设：CO的体积为VCO，CH4的体积为VCH4，从燃烧反应可知，燃烧CO体积缩减为1/2VCO，燃烧CH4的体积缩减为2VCH4，V缩=1/2VCO+2VCH420.00=1/2VCO+2VCH4VCO2=VCO+VCH418.00=VCO+VCH4解方程得：VCO=10.66mL，VCH4=7.34mL,VN2=25.00-10.66-7.34=7.00mL.ωCO=10.66/25.00×100=42.64%ωCH4=7.34/25.00×100=29.36%ωN2=7.00/25.00×100=28.00%例2：含CH4、N2、H2的混合物20.00mL，精确加入空气80.00mL(空气中氧气含20.90%)，燃烧后用KOH吸收生成的CO2，剩余体积为68.00mL，再用没食子酸碱溶液吸收剩余的O2后，体积为66.28mL，计算各组分的含量。解：CH4+2O2=CO2+2H2O2H2+O2=2H2O1.先求消耗氧的体积加入氧的体积为80.00×20.90＝16.72mL燃烧后测得氧气体积为68.00-66.28=1.72mL消耗氧的体积VO2＝16.72-1.72=15.00mL即1/2VH2+2VCH4＝15.00mL2.再求V缩、VCO2燃烧后剩余体积为68.00mL，所以燃烧中的总体积缩减与生成的CO2总体积为100-68.00=32.00mL，其中V缩＝3/2VH2+2VCH4VCO2＝VCH4即3/2VH2+2VCH4+VCH4＝32.00mL，解方程组即得：VH2＝12.70mL，VCH4＝4.33mL，VN2＝2.97mLωH2＝63.50%，ωCH4＝21.65%，ωN2＝14.85%9、卡尔-费休法测定水的原理及注意事项；利用碘和二氧化硫的吡啶溶液在有甲醇及水存在下，发生氧化还原反应注意，该法属非水滴定法，所用试剂均不得含有水分，且费休试剂吸水性很强，因此在贮存和使用时均密封，以免空气中的水侵入。10、氨氮的测定原理11、尿素中N的测定方法及注意事项；尿素中N的测定尿素[CO(NH2)2]是中性氮肥，是碳酸的酰二胺，N以酰胺状态存在，经过土壤中微生物分解转化为氨N或硝N后才能被植物吸收，产生肥效。测定时，首先尿素与H2SO4共热硝解：CO(NH2)2+H2SO4+H2O＝(NH4)2SO4+CO2然后对生成的(NH4)2SO4用蒸馏法或甲醛法测定。注意事项：1.消化反应的催化剂及反应温度：为使消化反应完全迅速并防止消化过程中N的损失，应选择合适的催化剂及反应温度。目前应用的催化剂有：Se、HgO、CuSO4、H2O2，其中Se效果最好，HgO次之，但这两种催化剂价格高，易中毒，目前常用CuSO4。加热温度：最初应低温，避免反应激烈，等反应缓慢后，逐渐升高温度，并保持微沸状态至反应完全。2.蒸馏时：装置不能漏气，防止N的损失，加入NaOH量应过量，吸收要完全，防止倒吸。3.方法适用范围：仅适用消化后分子中N能转变成氨的有机化合物。12、磷的测定方法；13、钢中碳、硫、磷等元素对钢铁性能的影响；C对钢性能起决定作用，在钢中可作为硬化剂和加强剂，调节并改善其机械性能。C增加，硬度、强度增大，韧性、塑性降低。S的存在，降低了钢铁的机械性能，如：疲劳极限，塑性，耐磨性等。也影响了钢的耐腐蚀性，可焊性。P磷化铁硬度大，使钢铁难于加工，并使钢产生冷脆性14、燃料-碘量法测定硫的原理及相关方程式；钢铁试样在1200-1300℃下通O燃烧，转化为SO2。3FeS+5O2=Fe3O4+3SO24FeS+7O2=Fe2O3+4SO23MnS+5O2=Mn3O4+3SO2将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收KIO3滴定至浅蓝色终点。SO2+H2O=H2SO33H2SO3+IO3-=3H2SO4+I-IO3-+5I-+H+=3I2+3H2O15、钢中主要元素存在形式及对钢性能的影响；C、C对钢性能起决定作用，在钢中可作为硬化剂和加强剂，调节并改善其机械性能。C增加，硬度、强度增大，韧性、塑性降低。S存在形式MnS、FeS等。由焦炭和原料矿石引入。影响FeS熔点低，被夹杂于钢铁的晶粒之间，当加热压制钢铁时，FeS熔融，钢铁的晶粒失去连接作用而碎裂，产生热脆性。S的存在，降低了钢铁的机械性能，如：疲劳极限，塑性，耐磨性等。也影响了钢的耐腐蚀性，可焊性。S是有害元素。不能超过0.05%。P存在形式以固熔体、Fe2P、Fe3P、磷酸盐夹杂物状态存在。由原料矿石引入。影响磷化铁硬度大，使钢铁难于加工，并使钢产生冷脆性。P是有害元素，不能超过0.06%.Si存在形式FeSi、MnSi、FeMnSi、SiC、固熔体、硅酸盐。由原料矿石引入或脱氧及特殊需要加入。影响Si能提高钢的抗氧化能力，耐酸性，增加钢的硬度，强度，弹性，硅能促进C成石墨状，使钢富于流动性，易铸造。含硅12-14%的铁合金称硅铁，含Si12%、Mn20%为硅镜铁。它可用作炼钢时的脱氧剂。Mn存在形式MnC、MnS、FeMnSi、固熔体。少量由原料矿石引入，主要是在冶炼过程中作为脱氧和脱硫剂加入。影响Mn增强硬度、减弱展性。Mn0.8-14%的高锰钢具有较好的弹性和耐磨性。用于制造弹簧、齿轮、转轴、铁路道岔等。Mn12-20%的铁合金称镜铁。Mn60-80%的铁合金称锰铁。两者主要用于炼钢时的脱硫剂。16、食品添加剂；为了改善食品质量，增强其色、香、味等特征以促进人们的食欲、在食品生产过程中加入的一些辅助材料。食品添加剂有:酸度调节剂,抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、水份保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂、凝固剂、甜味剂、增稠剂、香料等。17、维生素的种类；B族维生素VB1、VB2、Vpp、VB5、VB6、VB11、VB12、VH、VH1、C族维生素VC、VP脂溶性维生素VA、VD、VE、VK18、营养强化剂；19、涂料的分类及组成；20、凯氏定氮法测定蛋白质的原理；试样用浓H2SO4消化，脱水后，转化为NH3，并与H2SO4作用生成（NH4）2SO4，再加入强碱，释放NH3，经蒸馏逸出，NH3用H3BO3吸收，用酸滴定，用亚甲蓝和甲基红混合指示剂，根据反应中量的关系，计算出总氮量，再换算成蛋白质的含量。21、