差示量热仪实验报告

4.差示扫描量热仪一、实验目的及要求1.了解差示扫描分析法的基本原理和差热扫描量热仪的基本构造；2.掌握差热扫描量热仪的使用方法二、实验原理差示扫描量热仪DSC是在程序控温下，测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术。根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。常用的功率补偿DSC是在程序控温下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法。DSC是在控制温度变化情况下，以温度(或时间)为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化的关系。三、实验仪器差示扫描量热仪Q100（DSC）测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是DSC的研究领域。美国TA仪器公司生产。主要附件：Q系列Advantage操作软件及分析软件，压片机技术参数:温度范围：-90℃～550℃（压缩机制冷）；温度准确度：±0.1℃；温度精度：±0.01℃；量热精度（基于标准金属）：±1%；最大量热灵敏：0.2μW；基线弯曲（-50℃～300℃）：10μW；基线重现性：10μW；动态范围：+/-500mW；线性升温速率：0.01～200℃/min；峰高/半峰高：2.2mW/℃功能应用：高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。四、注意事项样品要求：固体、液体样品均可做；固体样品要求颗粒均匀，样品粒度尽量磨成小颗粒；样品量：几个毫克到10毫克之间均可。