实验二离子交换树脂.

实验二.离子交换树脂总交换容量的测定•1.实验目的和要求•1.1通过实验，加深对离子交换树脂的重要性能之一总交换容量的认识。•1.2熟悉静态法和动态法测定总交换容量的操作方法。•2.实验原理•氢型阳离子交换树脂与碱作用时，生成水，为不可逆反应，故可用静态法测定总交换容量：•RH+NaOH→RNa+H2O•羟型阴离子交换树脂不稳定，遇热易分解，会使含量测不准，应采用Cl型树脂，当它与Na2SO4作用时，生成氯化钠：•R≡(NHCl)2+Na2SO4——R（≡NH）2SO4+2NaCl•为可逆反应，故应采用动态法操作，滴定流出液氯离子含量来测定其总交换容量。3.实验器材层析装置用层析柱玻璃层析柱酸式滴定管锥形瓶容量瓶精密天平电子台秤电热烘箱吸管量筒烧杯本产品是在苯乙烯—=乙烯苯共聚交联结构的高分子基体上带有磺酸基(—SO3H)的离子交换树脂，其酸性相当硫酸、盐酸等无机酸，它在碱性、中性，甚至酸介质中都显示离子交换功能。本产品具有交换容量高、交换速度快、机械强度好等特点.4.1.2主要性能指标：4.试剂4.1732离子交换树脂•4.1.3PH范围：1-144.1.2.最高使用温度：氢型≤100°C钠型≤120°C4.1.3.型变膨胀率%：(H+-Na+)8-104.1.4.再生液浓度：NaCl：3-10%；HCl：4-5%；NaOH：4-5%4.1.5.再生液用量：NaCl：(8-10%)；体积：树脂体积=1.5-2:1HC1(4-5%)体积：树脂体积=2-3：1NaOH(4-5%)；体积：树脂体积=2-3：14.1.6.再生液流速：5-8m/h4.1.7.再生接触时间：30-60min4.1.9.正洗时间：约30min4.1.10.运行流速：10-40m/h•4.11用途主要用于硬水软化、纯水制备、湿法冶金、稀有元素分离、抗生素提取等。•4.2.330弱碱性阴离子交换树脂•4.2.1结构:是氯代环氧丙烷与多乙烯多胺在高温下缩聚而成的带有伯胺、仲胺、叔胺及季胺(-NH2、=NH、≡N、=N=)的弱碱性阴子交换树脂。它在酸性、中性、甚至碱性中都显示离子交换功能。具有总交换容量高、交换速度快等特点。外观：金黄色球状颗粒4.2.2.出厂形式：游离胺型1.外观：金黄色球状颗粒24.3.出厂形式：游离胺型4.2.4.主要性能指标：•4.2.5使用时参考标准：1.PH范围：1-102.最高使用温度：氢氧型≤100°C，氯型≤40°C4.2.6型变膨胀率%：(OH-→Cl-)≤254.2.7工业用树脂层高度：1-3m4.2.8.再生液浓度：HCl：2-4%；NaOH：2-4%4.2.9.再生液用量：HCl：(2-4%)；体积：树脂体积=3-4：14.2.10NaOH(2-4%)体积：树脂体积=3-4：14.2.11再生液流速：4-6m/h4.2.12再生接触时间：30-50min4.2.13正洗流速：15-25m/h4.2.14.正洗时间：约30-60min11.运行流速：15-25m/h4.15用途：主要用于水处理中除去Cl-、SO2-等离子，柠檬酸、链霉素、苹果酸、氨基酸等精制中除去无机酸，提取有机酸和脱色，并可回收铜、银离子。•5.操作方法•5.1溶液配制•5.1.1、酚酞指示剂•称取酚酞0.5克，加45mL95%乙醇溶解，用蒸馏水稀释至50mL。•5.1.2、甲基橙指示剂•称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。•5.1.3、K2CrO4指示剂•称取5.0克K2CrO4固体溶于100mL蒸馏水中。•5.1.4、0.5mol/LNa2SO4溶液•称取71.01g无水Na2SO4固体，用蒸馏水溶解后稀释至1L。•5.1.5、0.15mol/LNaOH标准溶液•称取6.0g固体NaOH，用蒸馏水溶解后稀释至1L。•标定：分别精确称取预先在1050C烘箱烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g于1只锥形瓶中，加蒸馏水70mL溶解，加酚酞指示剂2~3滴，以配好的NaOH溶液滴定至出现粉红色为滴定终点，记下消耗的NaOH溶液体积V（mL），按下式计算浓度：•CNaOH=m/Mr*1000/V•式中：CNaOH——NaOH标准溶液的浓度（mol/L）•m——称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）•Mr——邻苯二甲酸氢钾相对分子质量，为204.2•5.1.6、0.05mol/LHCl标准溶液•量取4.2mL浓HCl，用蒸馏水稀释至1L。•为什么要标定固体氢氧化钠？•固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，且易吸收空气中的水分和二氧化碳，因而常含有Na2CO3，且含少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，而只能配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质进行标定，以获得准确浓度。由于氢氧化钠溶液中碳酸钠的存在，会影响酸碱滴定的准确度，•在精确的测定中应配制不含Na2CO3的NaOH溶液并妥善保存。•用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的反应式为•c(NaOH)=0.1mol/lNaOH溶液的标定在分析天平上准确称取三份已在105~110•0C烘过二小时的基准物质邻苯二甲酸氢钾0.4~0.6g如何计算）于250ml•锥形瓶中，各加25ml煮沸后刚刚冷却的水使之溶解（如没有完全溶解，可稍微加热）。冷却后滴加2滴酚酞指示剂，用欲标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为微红色30s不消失即为终点。记下氢氧化钠溶液消耗的体积。要求三份标定的相对平均偏差应小于0.2%。五、计算公式••mKHC8H4O4•c(NaOH)=•VNaOH.M（KHC8H4O4）••c(NaOH):NaOH标准溶液的浓度，mol/L；m(KHC8H4O4)•邻苯二甲酸氢钾的质量,g；M(KHC8H4O4)邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；V（NaOH）滴定时消耗NaOH标准溶液的体积，L；M(KHC8H4O4)邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；•V（NaOH）滴定时消耗NaOH标准溶液的体积，L；•标定氢氧化钠溶液时，可用基准物KHC8H4O4，也可用盐酸标准溶液作比较。试比较此两种方法的优缺点。•KHC8H4O4标定NaOH溶液的称取量如何计算？为什么要确定0.4~0.6g的称量范围，为什么？•5.1.70.05mol/LHCl标准溶液•量取4.2mL浓HCl，用蒸馏水稀释至1L。•标定：分别吸取上述已标定好的NaOH标准溶液10mL于2只锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用已配好的HCl溶液滴定至出现橙红色为终点，记下消耗的HCl溶液体积VHCl（mL）,按下式计算HCl的浓度CHCl：•CHCl=10*CNaOH/VHCl•式中：CNaOH——标准NaOH溶液的浓度•甲基橙是酸碱指示剂，遇酸变红遇碱变黄，所以变红色•5.1.80.025mol/LAgNO3标准溶液•称取4.25g固体AgNO3，用蒸馏水溶解后稀释至1L。•标定：取NaCl（A.R级）少量于洁净的坩埚中，至煤气灯上灼伤至无鸣爆声，立即倒入称量瓶中，放入干燥器，冷却后分别精确称取0.06g于2只锥形瓶中，加水80mL溶解，加K2CrO4指示剂3滴，以AgNO3溶液滴定至出现砖红色为为终点，记下消耗的AgNO3溶液体积V（mL），按下式计算AgNO3的浓度：•CAgNO3=m/Mr*1000/V•式中：CAgNO3——AgNO3溶液的浓度（mol/L）•m——称取的NaCl质量（g）•Mr——NaCl相对分子质量，为58.5•AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。•以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下；•达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点•5.1.91mol/LNaOH溶液•称取40g固体NaOH，用蒸馏水溶解至1L。•5.101mol/LHCl溶液•量取83.3mL浓HCl，用蒸馏水稀释至1L。•5.2树脂预处理•将新的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂在烧杯中用水洗涤并浸泡，然后装入层析柱中，分别通入1mol/LHCl和1mol/LNaOH液洗涤，用量为树脂床层体积的3~5倍，然后用去离子水洗去酸（或碱），接着再分别通入1mol/LNaOH和1mol/LHCl液洗涤，用量同上。最后用HCl将阳离子交换树脂处理成氯型，用水将树脂表面的酸洗去，倒出树脂并用布氏漏斗抽滤，得到抽干树脂。•5.3静态法测定阳离子交换树脂的总交换容量•精确称取2.00g左右已预处理好并抽干的732#氢型阳离子交换树脂，1050C下烘干至恒重，按下公式计算含水量：•W=(m1-m2/m1)*100%•式中：m1——烘前树脂质量（g）•m2——烘后树脂质量（g）•另精确称取上述抽干树脂1.00g，放入三角瓶中，用吸管加入50mL0.15mol/LNaOH标准溶液放置24h，要求树脂全部浸入溶液中。然后，用吸管分别取出10mL放入1只三角瓶中。以甲基橙1滴作指示剂，用0.05mol/LHCl标准溶液滴定，溶液由黄色变到红色为滴定终点，重复两次，取两次滴定取平均值。按下式计算总交换容量。•总交换容量（mmol/g干树脂）=50cNaOH-5cHCl/m(1-w)•式中：CNaOH——NaOH标准溶液的浓度•CHCl——HCl标准溶液的浓度•VHCl——HCl标准溶液的用量（mL）•m——抽干树脂质量（g）•W——树脂含水量（%）•另精确称取上述抽干树脂1.00g，放入三角瓶中，用吸管加入50mL0.15mol/LNaOH标准溶液放置24h，要求树脂全部浸入溶液中。然后，用吸管分别取出10mL放入1只三角瓶中。以甲基橙1滴作指示剂，用0.05mol/LHCl标准溶液滴定，溶液由黄色变到红色为滴定终点，重复两次，取两次滴定取平均值。按下式计算总交换容量。•总交换容量（mmol/g干树脂）=50CNaOH-5CHCl/m(1-w)•式中：CNaOH——NaOH标准溶液的浓度•CHCl——HCl标准溶液的浓度•VHCl——HCl标准溶液的用量（mL）•m——抽干树脂质量（g）•W——树脂含水量（%•5.4动态法测定弱碱性阴离子交换树脂，同法测其含水量。同时另精确称取2.00g左右于小烧杯中，加入少量去离子水。在层析柱中加入约1/4柱体积的去离子水，然后将所有的树脂小心倒入柱中，装柱时应注意不应使树脂层中有气泡存在，控制柱底出水速度，不能让柱中水流干或溢出来。装完柱后，将水位控制至树脂面上，加入少量0.5mol/LNa2SO4溶液，使保持一段液柱，盖好顶盖，并将上述0.5mol/LNa2SO4溶液通入柱中进行交换，用500mL容量瓶收集流出液，控制流速约250mL/h，流满刻度为止。将收集液混合均匀后，吸取流出液50mL，用0.025mol/LAgNO3标准溶液滴定，加入4滴K2CrO4指示剂，溶液从黄色变为红色为滴定终点。按下式计算总交换容量。•总交换容量（mmol/g干树脂）=10VCAgNO3/m(1-w)•CAgNO3——AgNO3标准溶液浓度•m——抽干树脂质量（g）•W——树脂含水量（%）•五、思考题•（一）预习•什么是树脂的总交换容量？说明静态法和动态法总交换容量计算公式的原理。•（二）实验结果和讨论•1、记录实验原始数据，并计算总交换容量。•2、写出本实验的操作注意点。•3、阴离子交换树脂为什么一般采用氯型树脂并用动态法测总交换容量？能否采用静态法操作？说明理由。•4、两种方法中，HCl和AgNO3标准溶液所起的作用是什么？写出方程式。•