实验五水的总硬度测定

实验五水的总硬度测定一、实验目的⒈了解配位滴定的基本原理。⒉学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。3．学习水的总硬度测定4.了解水硬度的表示方法二、配位滴定标准溶液的制备（一）实验原理配位滴定广泛应用的标准溶液是乙二胺四乙酸的二钠盐，简称EDTA，通常含二个分子结晶水，分子式用Na2H2Y•2H2O表示，为白色结晶粉末。由于EDTA与各价态的金属离子配合，一般都形成配位比为1∶1的配合物，为计算简便，EDTA标准溶液通常都用摩尔浓度表示。EDTA标准溶液可用基准级的固体直接配成，但一般都是间接法先配成大约浓度，再用基准物质如碳酸钙、硫酸镁、氧化锌、金属锌等标定，终点确定采用金属指示剂。例如，用锌标定EDTA时，在pH≈10（氨缓冲浓度），以铬黑T（简称EBT）作指示剂来说明颜色变化过程及终点判断。⒈滴定前，在溶液中加入铬黑T指示剂，则指示剂阴离子（兰色，以In表示）与Zn2+离子生成红色配合物。Zn+In=ZnIn兰色红色⒉滴定开始至等物质的量反应点前，逐滴加入的EDTA与Zn2+配合，形成稳定的无色配合物。Zn+Y=ZnY无色⒊等物质的量反应点时，继续滴下去的EDTA夺取红色ZnIn配合物中的Zn2+离子，而使指示剂阴离子游离出来，溶液呈现指示剂的兰色。ZnIn+Y=ZnY+In红色无色兰色根据溶液颜色由红到兰的急剧变化，可以确定滴定终点。用锌标定EDTA还可在pH为5.5（用六次甲基四胺作缓冲液）时，用二甲酚橙作指示剂，滴定进行到由红色变为亮黄色为终点。标定选用什么条件、哪种指示剂，决定于待测离于所要求的pH范围。因下步是测钙、镁含量，故本次实验在pH≈10的条件下，选用铬黑T指示剂进行标定。（二）实验步骤⒈预习计算：欲配制0.0lmol／LEDTA溶液300毫升，需Na2H2Y•2H2O固体（分子量=372.26）多少克？⒉配制称取EDTA二钠盐固体于小烧杯中，加50毫升水，稍加热溶解，冷却后转移试剂瓶，加水稀释至300毫升，摇匀，以待标定。⒊标定准确称取一定量氧化锌（自己先算好）置于小烧杯中，逐滴加人稀盐酸（30~40滴）摇动使之溶解，溶后用水洗烧杯和玻棒，然后转入250毫升容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。吸取含锌溶液20毫升于锥形瓶中（同时取三份）各加水约20毫升（用洗瓶吹洗锥形瓶内壁３圈），氨缓冲溶液5毫升，铬黑T指示剂一小勺，此时溶液呈紫红色，用EDTA溶液慢慢滴定至溶液由紫红经紫兰变为纯兰，即为终点，记下EDTA溶液的用量。再装满滴定管，重复上述操作，继续滴定第二份和第三份。分别计算EDTA溶液对氧化钙的滴定度和EDTA溶液的摩尔浓度。滴定过程是配合物的离解和形成过程。反应速度较慢，特别是终点前，要慢滴多摇，各份滴定速度也应控制得差不多，否则影响精密度。三、水的总硬度测定（一）实验原理水的硬度测定可分为水的总硬度测定和钙镁硬度测定两种。总硬度的测定是滴定的钙镁总量，并以CaO进行计算。后一种是分别测定钙和镁的含量。测定水的总硬度，一般采用配位法，即在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙镁。水中的铁、铝等干扰离于用三乙醇胺掩蔽，锰离于用盐酸羟胺掩蔽，铜等重金属离于可用KCN，Na2S掩蔽。各国对水的硬度表示方法不同，我国常用两种方法表示，一种以度（o）计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO（即每升水中含10毫克CaO），即1o＝10ppmCaO；另一种以CaO的毫克当量数／升表示，即1升水中含CaO的酸碱毫克当量数。（二）实验步骤用移液管吸取自来水100.00毫升于锥形瓶中（同时取三份），加盐酸羟胺l～2毫升，三乙醇胺1～2毫升，摇匀，吹洗，放置2～3分钟，加缓冲溶液10毫升，铬黑T指示剂一小勺，立即用EDTA标准溶液滴定，注意慢滴多摇，直至溶液由紫红色变兰色为止，记下所用EDTA标准溶液的体积。用同样的方法做另两份。根据所取水样和EDTA的用量，计算水的总硬度（CaO：毫克／升）四、试剂与仪器电子天平（AL204）药物天平酸式滴定管容量瓶移液管试剂瓶EDTA二钠盐（固）氧化锌（固）氨缓冲溶液盐酸（1∶2）铬黑T指示剂自来水三乙醇胺（1：2）氨缓冲溶液盐酸羟胺（1%）铬黑T移液管（100毫升）思考题⒈根据配位滴定反应，怎样理解“慢滴多摇”的操作过程。2.用EDTA测定水的硬度时，应注意哪些方面？