实验四粉状洗涤中总五氧化二磷含量的测定

实验四粉状洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定在含磷洗涤剂中，三聚磷酸钠（正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐）是一种理想的助洗剂，它具有螯合作用，起到软化水的作用和分散、乳化、胶溶作用，缓冲作用，保持洗涤液具有一定的去污力以及防止结块，使粉状洗涤剂不易结块，流动性好。随着河流湖泊的“过肥化”，洗涤用品中的磷酸盐是目前唯一受到立法限制的对象，因此粉状洗涤中总五氧化二磷含量是一个重要的指标，常用的检验方法有分光光度法和磷钼酸喹啉重量法。（1）方法原理样品溶液滤去沸石等水不溶物后，取一定体积试液加入钼酸铵-硫酸溶液和抗坏血酸溶液，在沸水浴中加热45min，聚磷酸盐水解成正磷酸盐并生成磷钼蓝，用分光光度计在波长650nm下测定吸光度Ａ，由标准曲线上求出相应吸光度的五氧化二磷(P205)量，计算相对样品的含量。（2）仪器设备1）分光光度计：波长范围（350～800）nm，具有20mm比色池。2）烧杯：100mL。3）容量瓶：100mL，250mL，500mL。4）移液管：l0mL，15mL，20mL，25mL。5）刻度移液管：l0mL。6）试管：200mm×25mm（直径），硬质玻璃制。7）定性滤纸：慢速，直径llcm。（3）试剂1）钼酸铵-硫酸溶液：将7.2g四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20]溶解于水中，加入400mLｃ＝5mol/L的硫酸，用水稀释至1L。此溶液中硫酸浓度为2mol/L，含氧化钼（Mo03）6g/L。2）抗坏血酸溶液：ρ（抗坏血酸）＝25g/L。将2.5g抗坏血酸溶解于100mL水中。贮存于棕色玻璃瓶中，放于（5～10）℃冰箱内。该溶液过（2～3）d需弃去重新配制。3）五氧化二磷标准储备液：ρ(P205)＝1.0g/L。将分析纯以上的磷酸二氢钾（KH2P04）在110℃烘箱内干燥2h,在干燥器中冷却后称取1.917g（称准至0.5mg），加水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4）五氧化二磷标准使用溶液：ρ(P205)＝10mg/L。移取10.OmLρ(P205)＝1.0g/L的五氧化二磷标准储备液于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5)硫酸溶液：C（H2SO4）＝5mol/L。（4）检验步骤1）标准曲线的制作分别移取五氧化二磷标准使用溶液OmL、2.0mL、4.OmL、6.OmL、8.OmL、10.OmL、15.OmL和20.OmL至试管中，加水至25mL，依次加入l0mL钼酸铵-硫酸溶液和2mL抗坏血酸溶液，置于沸水浴中加热45min,冷却。分别转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用分光光度计以20mm比色池，水作参比，于650nm波长下测定此系列溶液的吸光度。含五氧化二磷标准使用溶液试验液的吸光度减去OmL五氧化二磷标准使用溶液试验液的吸光度得各净吸光度。以净吸光度为纵坐标，五氧化二磷的量（µg）为横坐标，绘制标准曲线。2）测定称取1g试样（称准至lmg）于100mL烧杯中，用水溶解并转移至500mL容量瓶内，加水至刻度，混匀。将溶液通过定性慢速干滤纸过滤，用干烧杯收集滤液，弃去前l0mL，然后收集约50mL备用。移取25.OmL滤液至250mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，作为试验溶液。移取10.0mL试验溶液至试管中，加入15mL水。然后，按标准曲线制作程序测定溶液的吸光度。同时作一空白试验（不加试验溶液）。由净吸光度从标准曲线上查得相应的五氧化二磷量m（µg）。（5）结果计算洗衣粉中总五氧化二磷含量的质量分数ω按式计算：ω=m×500×250×10-4／(m0×25×V)式中：m——试验溶液净吸光度相当的五氧化二磷质量，µg；m0——试样的质量，g；V——用于测定吸光度的溶液体积，mL。同一样品由同一分析者，同时或相继进行的平行测定结果之差应不超过平均值的3％。